[发明专利]石墨烯转化多孔碳微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及多孔碳微球的制备方法。

背景技术

石墨烯自发现以来，以其独特的物理化学性质，成为了科学家关注的焦点。石墨烯是由碳原子以sp²杂化连接的单原子层构成，其理论厚度仅为0.35nm，是目前所发现的最薄的二维材料。石墨烯具有低密度，高电导率和高比表面积的特点，在超级电容器、锂离子电池、太阳能电池和氢能存储等领域有重要的应用前景。目前，人们对石墨烯的研究仍然集中在如何以其它碳材料为原料，通过不同的物理化学方法获得高质量的石墨烯，例如机械剥离法和氧化石墨还原法。而对于以石墨烯为原料获得其它碳材料的研究仍然较少。关于石墨烯自组装制备多孔碳微球的研究还未见文献报导。

多孔碳微球的具有独特的多孔球状结构，在超级电容器，锂离子电池和催化剂载体等领域有广泛的应用前景。然而目前制备多孔碳微球的方法主要以模版法为主，工艺复杂，成本高，产量低，难以批量生产及推广应用。

发明内容

本发明要解决目前制备多孔碳微球的方法主要以模版法为主，工艺复杂，成本高，产量低，难以批量生产及推广应用的技术问题；而提供了石墨烯转化多孔碳微球的制备方法。

本发明石墨烯转化多孔碳微球的制备方法是按下述步骤进行的：将氧化石墨加入去离子水中超声剥离30～300min后得到氧化石墨烯分散液，然后加入引发剂混匀，引发剂为酸或碱，引发剂在氧化石墨分散液中的浓度为0.01～5mol/L，然后置于钢制带聚四氟乙烯内胆的反应釜中，密闭，然后在100～250℃水热处理2～40h，自然冷却至室温，再用去离子水洗涤3～6次，干燥；制得多孔碳微球。

引发剂中的酸为质子酸或Lewis酸。质子酸如HCl、HBr、H₂SO₄、HClO₄或H₃PO₄等，Lewis酸，如BF₃、AlCl₃、AlBr₃、TiCl₄、SnCl₄、SbCl₄、PCl₅、ZnCl₂等金属卤化物或POCl₃、CrO₂Cl、SOCl₂、VOCl₃等金属卤氧化物。

引发剂中的碱为氨水、NaOH或KOH。

石墨烯转化多孔碳微球的直径为0.5～3μm，如600nm、1μm、2μm或2.5μm。

本发明利用了氧化石墨在水热条件下的自组装效应制备得到了石墨烯转化多孔碳微球，采用扫描电子显微镜表征了石墨烯转化多孔碳微球的形貌，采用循环伏安和恒流充放电的方法评价了石墨烯转化多孔碳微球的超级电容性能。结果发现，本发明方法具有合成工艺简单(通过氧化石墨烯分散液一步自组装合成)，成本低廉(原料均为商业化的廉价产品)，生产周期短(水热反应时间仅为2～40h，而模版法时间涉及到模版的合成和去除，周期长，一般为2～5天)等优点，易批量生产及推广应用；而且制备得到的石墨烯转化碳微球比容量达306F·g^-1以上。，且倍率性能优异，在超级电容器领域有很好的应用前景。

附图说明

图1为试验一制备的石墨烯转化多孔碳微球的扫描电子显微镜照片；图2为试验二制备的石墨烯转化多孔碳微球的扫描电子显微镜照片；图3为试验一制备的石墨烯转化多孔碳微球的恒流充放电曲线图。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式中石墨烯转化多孔碳微球的制备方法是按下述步骤进行的：将氧化石墨加入去离子水中超声剥离30～300min得到氧化石墨烯分散液，后加入引发剂混匀，引发剂为酸或碱，引发剂在氧化石墨分散液中的浓度为0.01～5mol/L，然后置于钢制带聚四氟乙烯内胆的反应釜中，密闭，然后在100～250℃水热处理2～40h，自然冷却至室温，再用去离子水洗涤3～6次，干燥；制得多孔碳微球。

多孔碳微球的直径为0.5～3μm，如600nm、1μm、2μm或2.5μm。比容量达306F·g^-1以上。