[发明专利]一种卷烟主流烟气中硫化氢的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种卷烟烟气中硫化氢的测定方法，具体来说是涉及一种卷烟烟气中硫化氢的离子色谱的测定方法。 

  

背景技术

由于烟草中有硫蛋白及含硫氨基酸，卷烟抽吸时，这些物质会裂解生成多种硫化物，其中硫化氢是相对重要的一种；此外，考虑到卷烟燃烧锥中的温度高达1000⁰C以及烷基自由基的存在，烟草中的无机硫酸盐可能使烟气硫化氢的另一个来源。 

硫化氢是硫的-Ⅱ氧化态化合物中最简单的一种，为一种重要的硫化物。硫化氢是强烈的神经毒素，对粘膜有强烈刺激作用。急性毒性（LC506）：18mg/m³（大鼠吸入）。亚急性和慢性毒性：家兔吸入0.01mg/L，2小时/天，3个月，引起中枢神经系统的机能改变，气管、支气管粘膜刺激症状，大脑皮层出现病理改变。小鼠长期接触低浓度硫化氢，有小气道损害。因此卷烟主流烟气中的硫化氢含量的准确测定，对于监测卷烟中硫化氢含量，进而降低卷烟烟气中硫化氢含量，具有重要的技术价值。 

目前在环境水质等领域检测硫化氢的方法有亚甲基蓝比色法、荧光检测法等。前者易受干扰，后者所需的衍生试剂目前还难以获得。这些方法应用于烟气中硫化氢检测的可能性较小，其主要难点在于烟气中硫化氢的捕集，以及捕集后直接作为检测样品，不必通过衍生等其他手法间接检测硫化氢，从而提高检查结果的准确性。因此，如何能够准确捕集并实现硫化氢的直接测定，成为目前检测中亟待解决的问题。 

  

发明内容

本发明针对目前卷烟主流烟气中硫化氢的全面捕集比较困难，同时无法直接对硫化氢进行测定的问题，提供了一种卷烟主流烟气中硫化氢的测定方法，其特征在于：所述测定方法是以10mmol/L~20mmol/L的氢氧化钠、400mmol/L醋酸钠、0.5%乙二胺与20mmol/L~40mmol/L抗坏血酸的混合溶液作为捕集溶液，对烟气气相中的硫化氢进行捕集，捕集溶液过滤后，采用阴离子交换色谱-脉冲安培检测仪进行定性、定量检测的方法。 

所述定性测定方法的具体步骤为： 

（1）在吸烟机上按GB/T 19609标准条件抽吸1支~4支卷烟，以44mm玻璃纤维滤片拦截主流烟气的粒相部分，以装有50mL毫升捕集溶液的捕集瓶捕集气相部分中的硫化氢；卷烟抽吸完毕之后，空吸1口；

所述捕集溶液是10mmol/L~20mmol/L的氢氧化钠、400mmol/L醋酸钠、0.5%乙二胺与20mmol/L~40mmol/L抗坏血酸的混合溶液。其中10mmol/L~20mmol/L的氢氧化钠、400mmol/L醋酸钠、0.5%乙二胺溶液可预先以脱氧超纯水配置。捕集前，准确称取0.176g~0.352g分析纯抗坏血酸至捕集瓶中，再准确移取50mL的预配捕集溶液，加入捕集瓶中，轻摇溶解，得捕集溶液。

（2）待捕集步骤完成之后，立即取捕集溶液约2mL过0.22μm水相滤膜，弃去初始0.5mL，随即上样分析； 

（3）采用阴离子交换色谱分析柱，以100 mmo/L的氢氧化钠、400 mmo/L的醋酸钠、0.5%的乙二胺的混合水溶液等度洗脱，流速为1.0mL/min.，进样量10μL，以脉冲安培检测器检测，得到样品图谱。脉冲安培检测器检测条件为银工作电极、Ag/AgCl参比电极，测定的三电位波形见表1；