[发明专利]一种卷烟主流烟气中硫化氢的测定方法

权利要求书

1.一种卷烟主流烟气中硫化氢的测定方法，其特征在于：所述测定方法是以10mmol/L~20mmol/L的氢氧化钠、400mmol/L醋酸钠、0.5%乙二胺与20mmol/L~40mmol/L抗坏血酸的混合溶液作为捕集溶液，对烟气气相中的硫化氢进行捕集，所得捕集液过滤后，采用阴离子交换色谱-脉冲安培检测器进行定性、定量检测的方法。

2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述定性测定方法的具体步骤为：

（1）在吸烟机上按GB/T 19609标准条件抽吸1支~4支卷烟，以44mm玻璃纤维滤片拦截主流烟气的粒相部分，以装有50mL毫升捕集溶液的捕集瓶捕集气相部分中的硫化氢；卷烟抽吸完毕之后，空吸1口；

所述捕集溶液是10mmol/L~20mmol/L的氢氧化钠、400mmol/L醋酸钠、0.5%乙二胺与20mmol/L~40mmol/L抗坏血酸的混合溶液；

其中10mmol/L~20mmol/L的氢氧化钠、400mmol/L醋酸钠、0.5%乙二胺溶液可预先以脱氧超纯水配置；

捕集前，准确称取0.176g~0.352g分析纯抗坏血酸至捕集瓶中，再准确移取50mL的预配捕集溶液，加入捕集瓶中，轻摇溶解，得捕集溶液；

（2）待捕集步骤完成之后，立即取捕集溶液约2mL过0.22μm水相滤膜，弃去初始0.5mL，随即上机分析测定；

（3）采用阴离子交换色谱分析柱，以100 mmo/L的氢氧化钠、400 mmo/L的醋酸钠、0.5%的乙二胺的混合水溶液等度洗脱，流速为1.0mL/min.，进样量10μL，以脉冲安培检测器检测，得到样品图谱；

（4）以硫化钠作为标准物，同步骤（3）平行操作，得到标准图谱，将样品图谱与标准图谱中硫离子峰的保留时间比对，定性烟气气相中硫化氢的存在。

3.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述定量测定方法的具体步骤为：

（1）在吸烟机上按GB/T 19609标准条件抽吸1支~4支卷烟，以44mm玻璃纤维滤片拦截主流烟气的粒相部分，以装有50mL毫升捕集溶液（配制步骤如权利要求2）的捕集瓶捕集气相部分中的硫化氢；卷烟抽吸完毕之后，空吸1口；

（2）待捕集步骤完成之后，立即取捕集溶液约2mL过0.22μm水相滤膜，弃去初始0.5mL，随即上样分析；

（3）采用阴离子交换色谱分析柱，以100 mmo/L的氢氧化钠、400 mmo/L的醋酸钠、0.5%的乙二胺的混合水溶液等度洗脱，流速为1.0mL/min.，进样量10μL，以脉冲安培检测器检测，得到样品图谱；

（4）准确配制0.2μg /mL~10.0μg /mL的硫离子系列标准工作溶液，浓度梯度不少于5个；

（5）按照步骤（3）所述条件，对步骤（4）所得的系列标准溶液进行检测，得到峰面积与硫离子浓度之间的标准曲线线性回归方程（R²不得小于0.99）；以实验室环境空气替代烟气作为空白扣除样品，以回归方程得到分析试样中的硫离子的浓度，并且根据下式换算得到硫化氢的含量：

X=（34.076×C×V）/（32.066×n）

式中：

X—卷烟样品主流烟气中硫化氢的含量，单位为μg/支；

C—经离子色谱检测的由标准曲线上计算得出的硫离子浓度，单位为μg /mL；

V—捕集溶液的体积，单位为mL；

n—抽吸卷烟数量，单位为支；

34.076—硫化氢分子量；

32.066—硫离子质量。

4.如权利要求2或3所述的测定方法，其特征在于：所述吸收瓶串接流路的死体积为10ml以内。