[发明专利]超纯白磷常压转化方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种超纯白磷的常压转化方法。

背景技术

目前，国外的超纯磷生产厂家，如美国Moach工业公司、三菱金属、拉沙工业、古河矿业三公司（日本）、熔炼精炼公司（ASARCO美国）、矿业及产品化学公司（CMP英国）等公司普遍采用的都是高压转化白磷的技术。

  高压转化存在的不足如下：

⑴高压转化炉价格在百万元以上，成本相当高，且维护费用大，一旦发生问题停下来就对后面转化的质量有影响；

⑵高压转化炉是在4MPa的压力和特定温度下进行转化的，因此高压炉要承担一定的风险，哪个部位如果出现了腐蚀等薄弱因素，就会对整个安全生产造成巨大的威胁。

常压转化，即是在一个标准大气压下进行白磷转化为红磷的工艺方法。

常压转化的特点如下：

⑴承担的风险小，因为是在标准大气压下进行，转化对装置的要求比高压低，成本低；

⑵生产出的产品质量稳定，且转化效率高，一旦出现问题，可以及时的得以处理和控制，对生产有益；

⑶该转化工艺，具有投资少、见效快、投入产出比高等特点。

⑷单管的转化量小，要达到规模化，必须增加设备；

⑸人为因素占的比重要大，数字化要求没有高压转化的要求高。

在多晶硅领域，所谓纯度为6N即纯度为6个9，即纯度为99.9999%，达到超纯水平；所谓纯度为5N即高纯水平，是指纯度为99.999% 。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：针对上述问题，提供一种在常压下将工业用白磷转化为超纯红磷的方法。

本发明目的通过下述技术方案来实现：

1 一种超纯白磷常压转化方法,包括如下步骤：制取纯度为6N的超纯白磷，将制得的纯度为6N的超纯白磷经过常压转化步骤得到红磷，然后经干燥得到最终产品，所述常压转化步骤如下：

常压转化：转化采用冷却减压和尾气排压的方式，所述冷却减压是指通过循环冷却水对转化系统进行冷却，所述尾气排压是指从系统中设置的排气口排出尾气进行减压；

尾气可插入到冷的离子交换水中，一方面是回收磷蒸汽（磷蒸汽遇冷后凝结在水底），另一方面可避免产生大气的污染，既安全又环保，白磷的量不能超过反应管的2/3，留给白磷适当的膨胀空间，对安全有利。

所述常压转化的升温过程按照如下步骤：

在170℃-180℃下恒温7-9h，在180-195℃下恒温2-4h，在195-230℃恒温9-11h，在230-245℃下恒温10-12h，在245-255℃下恒温10-12h，在255-265℃下恒温8-10h，在265-275℃下恒温10-12h，在275-285℃下恒温8-10h，在285-290℃下恒温4-6h，在290-300℃下恒温4-6h，在300-310℃下恒温8-10h，在310-315℃下恒温6-8h，在315-325℃下恒温24-26h，在325-355℃下恒温27-29h。

上述升温过程至关重要，升温过快,系统的压力会骤然增大,转化反应管的白磷会因瞬间热量的聚集而冲出转化反应管,这是非常危险的,容易产生爆炸。同时要破坏白磷的结构,就必修有一定的保温时间,转化需要一个过程,保温时间不够会产生转化率低，且浪费6N的白磷，因此升温程序的确定成为本方法的关键，所以按照上述程序进行阶梯式的逐渐升温。

考虑到超纯白磷是在水封的条件下保存的，升温前必须考虑排净转化管中多余的水份。开始升温到升至235℃是为了排除系统的离子交换水，因为若离子交换水没有去除完全的话容易爆炸， 235℃-265℃这个阶段是预热阶段，为进入到265℃的转化温度区间做准备，265℃以后是正式的转化阶段，当温度逐渐升高时转化开始向内部推进扩散，当温度升高到300℃以上，内部白磷开始转化，温度达到320℃时转化反应管内部的白磷已经完全转化成红磷了。

如此设定升温程序，是因为热传递需要一定的时间，热传递需要经历一个梯度才能达到平衡，使系统的温度场分布均匀，温度场越均匀转化率越高，同时上述升温程序不是通过有限次的常规实验可以得出的，因为这个转化过程比较危险，白磷极易自燃，产生有毒有害气体，如果温度控制不好甚至会发生爆炸，260-300℃的转化区间也极容易爆炸，所以上述程序不是可以轻易摸索得出的。

2、作为进一步优选，所述常压转化的升温过程按照如下步骤：