[发明专利]超纯白磷常压转化方法

权利要求书

1.一种超纯白磷常压转化方法,其特征在于包括如下步骤：制取纯度为6N的超纯白磷，将制得的纯度为6N的超纯白磷经过常压转化步骤得到红磷，然后经干燥得到最终产品，所述常压转化步骤如下：

常压转化：转化采用冷却减压和尾气排压的方式，所述冷却减压是指通过循环冷却水对转化系统进行冷却，所述尾气排压是指从系统中设置的排气口排出尾气进行减压；

所述常压转化的升温过程按照如下步骤：

在170℃-180℃下恒温7-9h，在180-195℃下恒温2-4h，在195-230℃恒温9-11h，在230-245℃下恒温10-12h，在245-255℃下恒温10-12h，在255-265℃下恒温8-10h，在265-275℃下恒温10-12h，在275-285℃下恒温8-10h，在285-290℃下恒温4-6h，在290-300℃下恒温4-6h，在300-310℃下恒温8-10h，在310-315℃下恒温6-8h，在315-325℃下恒温24-26h，在325-355℃下恒温27-29h。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于：所述常压转化的升温过程按照如下步骤：

在178℃下恒温7h，在190℃下恒温2h，在220℃下恒温9h，在240℃下恒温10h，在250℃下恒温10h，在260℃下恒温8h，在270℃下恒温10h，在280℃下恒温8h，在286℃下恒温4h，在295℃下恒温4h，在305℃下恒温8h，在312℃下恒温6h，在320℃下恒温24h，在350℃下恒温27h。

3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于：常压转化后的干燥进一步为：

干燥：在离子交换水水封的情况下将红磷加工到需要的尺寸，然后在氩气保护或抽真空的干燥箱内进行干燥，干燥130-190℃，干燥时间6-8小时。

4.如权利要求3所述的方法,其特征在于：常压转化后的干燥进一步为：

干燥：在离子交换水水封的情况下将红磷加工到需要的尺寸，然后在氩气保护或抽真空的干燥箱内进行干燥，干燥150度，干燥时间7小时。

5.如权利要求1或4所述的方法,其特征在于：制取纯度为6N的超纯白磷包括如下步骤：

（1）酸洗

将纯度3N的工业白磷在硝酸溶液中搅拌洗涤白磷，氧化除去杂质，利用氩气或氮气从白磷的底部吹入进行搅拌，

（2）氯化

将酸洗后的白磷转移到装有PCl₃的反应釜中，然后通入3N纯度的氯气与酸洗后的白磷剧烈反应，

（3）精馏

精馏塔的温度控制在PCl₃的沸点以上，PCl₃气体上升到冷凝段变成液态，回收液态的PCl₃ ，

（4）氢气还原

根据磷品位的要求，对PCl₃进行2-3次的精馏，然后用干燥后的纯度4N的氢气进行还原，得到纯度为6N的超纯白磷。

6.如权利要求5所述的方法,其特征在于：所述酸洗步骤（1）进一步为：将纯度3N的工业白磷在硝酸溶液中搅拌洗涤白磷，氧化除去杂质，所述杂质包括As、S、Se、Pb，利用纯度为4N的氩气从白磷的底部吹入进行搅拌。

7.如权利要求5或6所述的方法,其特征在于：所述氯化步骤(2)进一步为：将酸洗后的白磷，通过虹吸管转移到装有PCl₃的反应釜中，然后通入3N纯度的氯气与酸洗后的白磷剧烈反应。

8.如权利要求7所述的方法,其特征在于：所述精馏步骤（3）进一步为：精馏塔的温度控制在80-92℃, PCl₃气体上升到冷凝段变成液态，回收液态的PCl₃。

9.如权利要求8所述的方法,其特征在于：所述精馏步骤（3）进一步为：精馏塔的温度控制在82℃, PCl₃气体上升到冷凝段变成液态，回收液态的PCl₃。