[发明专利]对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的合成方法有效
| 申请号： | 201110435543.2 | 申请日： | 2011-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN102584639A | 公开（公告）日： | 2012-07-18 |
| 发明（设计）人： | 李洪侠;綦菲;刘英贤;吴文雷;高洪奎 | 申请（专利权）人： | 山东京博控股股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C281/06 | 分类号： | C07C281/06 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 苗峻 |
| 地址： | 256500 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三氟甲氧基 苯胺 基甲酰肼 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种对三氟甲氧基苯胺基甲酰肼的合成方法，其特征在于：采用三氟甲氧基苯胺基甲酸乙酯与水合肼和催化剂的摩尔比为：1∶1-3∶0.01-0.1；三氟甲氧基苯胺基甲酸乙酯与溶剂的质量比为1∶2-10进行制备；具体步骤为：
按照上述配比向反应器中加入对三氟甲氧基苯胺基甲酸乙酯、水合肼和溶剂搅拌均匀，之后加入催化剂，加热至回流，反应1-10小时，液谱跟踪反应至原料对三氟甲氧基苯胺基甲酸乙酯消失；
加热蒸出溶剂，当剩余的全部为固体产物即可加入2-10倍反应原料对三氟甲氧基苯胺基甲酸乙酯质量的水，于0-15℃保温1-3小时过滤得产品；
其中所述的溶剂为二氯甲烷或二氯乙烷或氯仿或乙酸乙酯，
所述催化剂为相转移催化剂，选自四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、三乙基氯化铵、四丁基氯化铵、吡啶中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：采用二氯甲烷作为溶剂。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：采用四丁基氯化铵和吡啶作为催化剂。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：加入催化剂后加热至回流反应5-10h。
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