[发明专利]一种全尺寸提取和观察钢中非金属夹杂物三维形貌的方法

权利要求书

1.一种全尺寸提取和观察钢中非金属夹杂物三维形貌的方法，其特征在于：将钢试样加工成薄片作为电解阳极，不锈钢薄板作为阴极，利用有机溶液作为电解液电解，对电解后的电解液和阳极泥进行多重过滤和分离后可以得到不同粒径范围的非金属夹杂物，在扫描电镜或场发射电镜下可以清晰地观察到不同粒径范围的非金属夹杂物三维形貌，本方法包括以下步骤：

(1)制备试样，并清洗和处理试样表面；

(2)配制有机溶液作为电解液，配制重量百分数为：四甲基氯化铵1.5％～3.0％，三乙醇铵8％～10％，余量为碳酸丙烯酯的有机溶液；

(3)以试样为阳极，以不锈钢金属薄片为阴极，以有机溶液为电解液，进行电解；

(4)控制电解电流密度在0.05A/cm²～0.08A/cm²，侵蚀时间在24h～72h；使夹杂物与基体分离进入电解液中；

(5)将电解结束后的溶液经震荡澄清后，使用滤膜进行多重过滤和分离得到不同粒径范围的夹杂物；将得到的不同粒径的夹杂物滤膜烘干，备用；

(6)在扫描电解或场发射电镜下对不同粒径范围夹杂物的三维特征进行观察。

2.根据权利要求1所述的全尺寸提取和观察钢中非金属夹杂物三维形貌的方法，其特征在于：所述步骤(1)制备试样包括如下步骤：

1.1将钢样机械加工成(100mm～160mm长)×(50mm～90mm宽)×(3mm～5mm厚)的薄片试样，备用；

1.2将上述试样用800#砂纸打磨，确保各个表面没有铁锈，且表面光滑；

1.3将上述打磨后的试样用丙酮清洗表面，确保试样各个表面没有油渍。

3.根据权利要求1所述的无损伤观察钢中非金属夹杂物三维形貌的方法，其特征在于：所述步骤(4)中电流密度的计算通过公式(a)得到：

τ＝I/(2×L×W+2×L×H+W×H)           (式a)

式中，τ：电流密度，A/cm²；I：电源输出电流，A；L：试样长度，cm；W：试样宽度，cm；H：试样厚度，cm。

4.根据权利要求1所述的无损伤观察钢中非金属夹杂物三维形貌的方法，其特征在于：所述步骤(5)中真空抽滤过程分别采用80μm，30μm，1μm，0.4μm的滤膜进行抽滤。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的全尺寸提取和观察钢中非金属夹杂物三维形貌的方法，其特征在于：所述电解液的配制重量百分数为：四甲基氯化铵1.5％，三乙醇铵8％，余量为碳酸丙烯酯的有机溶液为电解液。

6.根据权利要求1至4中任一项所述的全尺寸提取和观察钢中非金属夹杂物三维形貌的方法，其特征在于：所述步骤(5)具体包括以下步骤：

5.1将电解结束后的溶液倒入500ml的大烧杯中，加入去离了水使烧杯溶液达到400ml，然用将烧杯放入超声波清洗器中振荡，振荡3次，每次3min且每次振荡结束后镇静2min，振荡结束后将烧杯上层溶液倒掉保留烧杯底部沉积物，然后再用去离了水添加到400ml处继续振荡，如此反复清洗3-5次直至烧杯内溶液澄清；

5.2将上述得到的澄清液先用孔径80μm的滤膜进行真空抽滤，粒径＞80μm的夹杂物沉积在滤膜上，然后将抽滤后的剩余液体再用孔径30μm的滤膜进行真空抽滤，粒径30～80μm的夹杂物沉积在滤膜上，然后将抽率后剩余的液体再用孔径1μm的滤膜进行真空抽滤，粒径1～30μm的夹杂物沉积在滤膜上，然后将抽率后剩余的液体再用孔径0.4μm的滤膜进行抽滤，粒径1～0.4μm的夹杂物沉积在滤膜上；

5.3将上述得到的不同粒径的夹杂物滤膜在干燥箱中进行烘干，备用。