[发明专利]一种氯化氢脱水设备及工艺

说明书

技术领域

本发明涉及三氯氢硅生产领域，尤其涉及一种氯化氢脱水设备及工艺。 

背景技术

三氯氢硅生产所用原料氯化氢气体，参加反应前需要脱水处理，氯化氢气体中水份含量的高低直接关系到三氯氢硅合成反应时转化率的高低和反应情况的好坏。目前，国内三氯氢硅生产中对氯化氢气体的干燥通常采用冷冻脱水法，冷冻脱水的原理是根据水蒸汽的分压随着温度的降低而降低，而氯化氢的冰点为-15℃，因此，冷冻脱水时氯化氢的温度不能无限制的降低，一般控制在-14±2℃范围内，若低于此温度，会导致氯化氢输送管线冻结，造成系统阻力上升，不利于生产。受冷冻温度限制，采用冷冻脱水法时，氯化氢的水份含量只能控制在500~1000ppm之间，对后续三氯氢硅的生产会造成极大影响。 

氯化氢气体中水分的存在，还会在合成反应中使反应产物发生水解，造成三氯氢硅产率降低，水解生成的硅胶还会堵塞管道，使生产运行发生困难，水解产生的盐酸对设备有强烈的腐蚀作用。氯化氢中含水量越大，合成料中三氯氢硅的含量越低。氯化氢中水含量与三氯氢硅含量的关系见图2。 

当氯化氢中水含量在0.1%时，三氯氢硅含量小于80%，氯化氢中水含量为0.05%时，三氯氢硅含量可增加到近90%，因此降低氯化氢气体中的含水量是十分重要的且是必要的。 

总之，采用冷冻法脱除氯化氢气体中的水份，水份含量只能控制在500~1000ppm范围内，不利于三氯氢硅合成反应中转化率的提升及避免一些水解物的生成。 

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是提供一种氯化氢脱水设备及工艺，能利用浓硫酸的强吸水性，提高三氯氢硅的转化率，同时杜绝水解物的生成，提高生产效率、降低生产成本。 

本发明的技术方案是以下述方法实现的， 

一种氯化氢脱水设备，主要包括一级5℃水石墨冷却器，二级-35℃盐水石墨冷却器、三级-35℃盐水石墨冷却器，一级雾沫分离器、二级雾沫分离器，石墨预热器，干燥塔，浓硫酸高位槽，酸雾捕集器，板式冷却器，管道，废酸罐，废酸泵，循环泵，稀硫酸储罐，打酸泵，浓硫酸储罐，其中，一级5℃水石墨冷却器的出口端通过管道与二级-35℃盐水石墨冷却器的入口端连接，二级-35℃盐水石墨冷却器的出口端通过管道与三级-35℃盐水石墨冷却器的入口端连接，三级-35℃盐水石墨冷却器的出口端通过管道与一级雾沫分离器的入口端连接，一级雾沫分离器的出口端通过管道与二级雾沫分离器的入口端连接，二级雾沫分离器的出口端通过管道与石墨预热器的入口端连接，石墨预热器的出口端通过管道与干燥塔的入口端连接，干燥塔的出口端通过管道分别与浓硫酸高位槽，酸雾捕集器，板式冷却器连接。

一级5℃水石墨冷却器、二级-35℃盐水石墨冷却器、三级-35℃盐水石墨冷却器，一级雾沫分离器、二级雾沫分离器下部设有废酸罐。 

废酸罐上设有废酸泵。 

干燥塔由泡罩段和填料段两部分构成。 

干燥塔和板式冷却器之间通过管道设有稀硫酸储罐，管道上设有循环泵。 

稀硫酸储罐下部还设有废硫酸泵。 

浓硫酸高位槽通过管道与浓硫酸储罐连接，浓硫酸储罐通过管道设有打酸泵。 

一种氯化氢脱水工艺，其中，第一步、含有水分的的氯化氢气体首先进入一级5℃水石墨冷却器1，然后依次进入二级-35℃盐水石墨冷却器2和三级-35℃盐水石墨冷却器3； 

第二步、经过深冷后的氯化氢气体依次进入一级雾沫分离器4、二级雾沫分离器5，然后进入石墨预热器6进行加热，使氯化氢温度控制在10-20℃；

第三步、经过预热后的氯化氢气体进入到干燥塔7的底部，从底部沿干燥塔的内腔上行，氯化氢进塔后首先与78～90%的稀硫酸接触脱除其大部分水份，然后升至泡罩段与98%的浓硫酸接触脱除残余水份；

第四步、经过脱水后的氯化氢气体，通过酸雾捕集器9，打开去淋洗的阀门，由分析人员分析氯化氢纯度，待氯化氢纯度≥90%后进入合成系统。

第五步、浓硫酸通过流量计从浓硫酸高位槽8自动、连续加入上部泡罩段，然后逐级溢流至填料段。填料段的液体由循环泵13提供动力循环，经板式冷却器10降温后送至填料段顶部液体分布器。泡罩段浓硫酸吸水后产生的热量由每层板上的哈氏合金管中的5℃水带走，从而保证填料段、泡罩段的温度始终保持10～20℃。 

其中，一级5℃水石墨冷却器1进口的氯化氢气体压力为0.04～0.06Mpa； 

一级5℃水石墨冷却器1进口的氯化氢气体纯度≥90%；

三级-35℃盐水冷凝器3出口的氯化氢气体温度为-15±2℃；