[发明专利]顶空固相微萃取气相色谱-串联质谱在检测固体样品中增塑剂含量的方法

权利要求书

1.一种固体样品中邻苯二甲酸酯类增塑剂分析方法，其特征是所述的固体样品与氘代邻苯二甲酸酯类增塑剂的同位素内标混合，再经静态顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱进行定量分析邻苯二甲酸酯类增塑剂。

2.如权利要求1所述的方法，其特征是通过下述步骤进行：

1)取固体样品1.0-6.0g放入20ml顶空瓶中，加入1.0-2.0μl 1.0-2.0mg/L的氘代邻苯二甲酸酯类增塑剂的同位素内标，将样品于120-160℃加热15-25min，使用静态顶空固相微萃取装置萃取5-15min，于245-255℃的进样口进行解析10-20min，然后进行气相色谱-串联质谱分析；

2)通过串联质谱对样品和同位素内标同时进行检测，通过计算各自的峰面积对样品中增塑剂的含量进行定量：

C_样品为固体样品中待测物含量ng/g；C_标液同位素内标标准溶液的浓度mg/L；V同位素内标标准溶液的体积μL；A₀为样品中某种邻苯二甲酸酯的峰面积；A₄为某种邻苯二甲酸酯对应同位素内标的峰面积；w为样品质量，单位为g。

3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的邻苯二甲酸酯类增塑剂具有如下的结构式：

R＝C_nH_2n+1；n＝1-9；or OC_mH_2m+1；m＝1-4。

4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的氘代邻苯二甲酸酯类化合物同位素内标具有如下的结构式：

R＝C_nH_2n+1；n＝1-9；or OC_mH_2m+1；m＝1-4；其中，D表示氘。

5.如权利要求2所述的方法，其特征是所述的固相微萃取装置中使用的固相微萃取头是：50/30μm二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷。

6.如权利要求1或2所述的方法，其特征是所述的气相色谱方法为：气相毛细管柱：VF-5MS，30m×0.25mm内径，膜厚度0.25μm，；气相程序升温：起始温度50-60℃，以15-20℃/min的速率升温至210-220℃，保持1-5min，再以4-5℃/min的速率升温至280-290℃，保持4-10min；不分流进样，恒流模式，流量为1ml/min。

7.如权利要求1或2所述的方法，其特征是所述的串联质谱方法为：EI离子源温度200℃，传输线温度230-250℃，碰撞能量70eV；溶剂延迟时间3-5min，全扫描模式范围为45-450amu；串联质谱碰撞气为纯度＞99.999％的高纯氩，碰撞室1.80-2.00mTorr，针对不同的化合物选择合适的时间段和碰撞电压；每个扫描通道驻留时间为0.2-1.0s，扫描窗口范围为：四级杆1：1.0-6.0amu，四级杆3：1.0-6.0amu。