[发明专利]一种中药制剂的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种质量控制方法，特别涉及一种中药制剂的质量控制方法。

背景技术

肾炎灵胶囊功效与主治为：清热凉血，滋阴养肾。用于慢性肾小球肾炎。肾小球肾炎是一种免疫性疾病，是由多种原因引起的原发于肾小球的一组临床表现相似、病理改变不一、预后不尽相同的免疫性疾病，以蛋白尿、血尿、水肿、高血压和肾功能不全为其特征。但原有的质量控制方法很难对产品进行有效的质量控制。

按部颁标准品种［标准编号：WS₃-B-2538-97］“肾炎灵胶囊”配方及制备方法：墨旱莲71.6g、女贞子43g、地黄43g、山药76.6g、当归43g、川芎14.4g、赤芍28.8g、狗脊（烫）143g、茯苓43g、猪苓43g、车前子（盐炒）86g、茜草43g、大蓟71.6g、小蓟71.6g、栀子43g、马齿苋172g、地榆143g，以上十七味，将当归、川芎、栀子粉碎成细粉；其余墨旱莲等十四味，加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.30～1.35(60℃)的稠膏；加入上述药粉，混匀，干燥，粉碎成细粉，制成颗粒，装入胶囊，制成1000粒，即得。

发明内容

本发明的目的在于公开一种中药制剂的质量控制方法。

本发明目的是通过如下技术方案实现的：

一种按照国家标准所述的肾炎灵胶囊配方，制成临床应用的剂型的质量控制方法包括鉴别和或含量测定：

鉴别方法1：取本品，研细，取3.0g，加正己烷25ml，超声（250W，40Hz）处理25-35分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取川芎、当归对照药材各0.5g，分别同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）－醋酸乙酯（9-9.5：0.5-1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（340-380nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

鉴别方法2：取本品，研细，取2.5g，加75％乙醇10ml，置温水浴中浸1-4小时，滤过，滤液浓缩至约3ml，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯－丙酮－甲酸－水（4-7:2-5:0.5-1:0.5-1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

鉴别方法3：取本品，研细，取1.8g，加水50ml，煮沸30分钟，放冷，离心（3000转/分）5分钟，取上清液，用盐酸饱和的乙醚振摇提取2次，每次15ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯（水饱和）-醋酸乙酯－甲酸（4-7:2-5:0.5-1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 

含量测定：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 乙腈－水（5-30:70-95）为流动相；检测波长为220-240nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500；对照品溶液的制备，精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，摇匀，即得；供试品溶液的制备，取装量差异下本制剂，研细，取0.65g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声（功率250W,频率40Hz）处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；测定法，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。制剂每粒含栀子按栀子苷（C₁₇H₂₄O₁₀）计，不得少于0.5-1.5mg。

本质量控制方法能对肾炎灵制剂进行有效的质量控制。