[发明专利]一种月桂基醚磷酸酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于表面活性剂领域，尤其是涉及一种醚磷酸酯的制备方法。

背景技术

磷酸酯是表面活性剂中很重要的一种类型，由于其在结构上和生理学上的作用类似于天然磷脂，于皮肤有非常好的亲和性，中和成盐后既有一般阴离子表面活性剂的特性如水溶性、乳化性等，还有一定的去污能力，但不至于脱脂，属于温和性的表面活性剂，非常适合于皮肤的清洗，其具有优良的抗静电性、柔软调理性、乳化分散性，其刺激性小、温和、易冲洗、泡沫丰富细腻，洗后滑爽，被广泛用于皮肤护理产品中。同时由于其具有优良的抗静电性、乳化分散性、润滑、耐酸耐碱等特性，广泛应用于化纤、纺织、皮革、塑料、造纸、农药医药等领域。

磷酸酯是由带羟基的脂肪醇或醚和磷酸化剂反应生成磷酸单酯、双酯、三酯和游离磷酸。根据磷酸化剂的不同，制备方法又分为三种：聚磷酸法、三氯氧磷法、五氧化二磷法。聚磷酸法用于制高磷酸单酯(＞90％)，主要用在制药行业；三氯氧磷主要用于制高含量的双烷基磷酸酯，用在纺织油剂；五氧化二磷法，得到单酯含量在70％左右，双酯含量在20％左右的产品，主要用在纺织和日用清洗等领域。

用五氧化二磷法制得磷酸酯有70％单酯和20％双酯，中和成盐后单酯溶解性好，双酯去污力好，综合起来具备了优秀温和型的表面活性剂的的全部特征，其应用也最广泛，纺织，日用清洗，皮肤护理都可以用。由于单酯和双酯的不同特性，制备磷酸酯要求高的磷酸单酯和一定数量的双酯，单酯含量的高低表示了磷酸酯的应用性能的好坏，也反映了制备磷酸酯水平的高低。用十二烷基醇制磷酸酯和用醚制的磷酸酯应用略有不同，烷基磷酸酯泡沫丰富、细腻，一般用于皮肤护理如洗面奶、洁面乳等不透明产品中，而醚磷酸酯去污力比烷基磷酸酯强，一般用在洗面奶、沐浴露、洗手液中，可以用于透明或半透明产品中，用途要比烷基磷酸酯更宽泛。用醚制磷酸酯相较烷基磷酸酯色泽更容易变深，对工艺要求相对要严。现国内制醚磷酸酯的工艺为：将AEO3升温到40℃左右加入催化剂亚磷酸或次亚磷酸，在强力搅拌下分步加入P₂O₅，加料时间大概在1小时，之后升温到60-70℃，反应4小时，酯化反应完成后加入双氧水脱色。这种制法的不足：P₂O₅容易结块，不能有效利用，色泽深，需要双氧水漂白，这对最终产品的色泽稳定性会有影响；单酯含量低，一般在40-60％之间，泡沫少，副产物多，刺激性高，综合性能差，很少能用在化妆品上。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种月桂基醚磷酸酯的制备方法，不仅提高了产品中单酯的含量，而且不需加双氧水就可使产品达到标准色泽要求，降低刺激性，泡沫丰富，综合性能好，尤其适合化妆品使用。

本发明采用的技术方案是：一种月桂基醚磷酸酯的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

A.在反应釜中，加入AEO3(月桂基聚氧乙烯醚)总投料量45-55％和1-3％的磷酸，加热到40-80℃，搅拌下反应0.5-3小时，所述AEO3的总投料量为40-55％；

B.加入0.03-0.06％的次亚磷酸钠和0.4-0.6％的去离子水；

C.降温到45℃以下，加P₂O₅总投料量的45-55％，分4-15次每次间隔5-30分钟投P₂O₅，加毕后继续在45℃以下搅拌反应1-5小时，所述P₂O₅的总投料量为8-12％；

D.加热到50-80℃反应4-12小时；

E.降温到30-50℃，投剩余的AEO3，然后加热到40-80℃反应0.5-3小时；

F.降温到45℃以下，投剩余的P₂O₅，分4-15次每次间隔5-30分钟投P₂O₅，加毕后继续在45℃以下搅拌反应1-5小时；

G.加热到50-80℃反应4-16小时，得反应混合物；

H.取样化验，当检测到反应混合物中的单酯含量达到60％以上时，加入熔融状态的25-35％的MAP-L(烷基磷酸酯)，搅拌均匀，得混合液；

I.在混合液温度为50-85℃时，加入用0.5-0.8％的片碱和2-7％的去离子水配成的碱液、0.2-0.5％的三乙醇胺和1-5％的去离子水配成的溶液，加毕后继续反应1-5小时，得到所述月桂基醚磷酸酯。