[发明专利]一种月桂基醚磷酸酯的制备方法有效
| 申请号: | 201110431171.6 | 申请日: | 2011-12-20 |
| 公开(公告)号: | CN102527293A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
| 发明(设计)人: | 李睿 | 申请(专利权)人: | 天津先光化工有限公司 |
| 主分类号: | B01F17/20 | 分类号: | B01F17/20;B01F17/42 |
| 代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人: | 孙春玲 |
| 地址: | 300000 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 月桂 磷酸酯 制备 方法 | ||
1.一种月桂基醚磷酸酯的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
A.在反应釜中,加入AEO3总投料量的45-55%和1-3%的磷酸,加热到40-80℃,搅拌下反应0.5-3小时,所述AEO3的总投料量为40-55%,;
B.加入0.03-0.06%的次亚磷酸钠和0.4-0.6%的去离子水;
C.降温到45℃以下,加P2O5总投料量的45-55%的P2O5,分4-15次每次间隔5-30分钟投P2O5,加毕后继续在45℃以下搅拌反应1-5小时,所述P2O5的总投料量为8-12%;
D.加热到50-80℃反应4-12小时;
E.降温到30-50℃,投剩余的AEO3,然后加热到40-80℃反应0.5-3小时;
F.降温到45℃以下,投剩余的P2O5,分4-15次每次间隔5-30分钟投P2O5,加毕后继续在45℃以下搅拌反应1-5小时;
G.加热到50-80℃反应4-16小时,得反应混合物;
H.取样化验,当检测到反应混合物中的单酯含量达到60%以上时,加入熔融状态的25-35%的MAP-L,搅拌均匀,得混合液;
I.在混合液温度为50-85℃时,加入用0.5-0.8%的片碱和2-7%的去离子水配成的碱液以及0.2-0.5%的三乙醇胺和1-5%的去离子水配成的溶液,加毕后继续反应1-5小时,得到所述月桂基醚磷酸酯;
A-I步骤中,所述各反应物的百分比表示各反应物的投料量占所有反应物投料量总和的质量百分比。
2.根据权利要求1所述的月桂基醚磷酸酯的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
A.在反应釜中,加入25.58%的AEO3和1.8%的磷酸,加热到70℃,搅拌下反应2小时;
B.加入0.05%的次亚磷酸钠和0.5%的去离子水;
C.降温到45℃以下,加5.19%的P2O5,分4次每次间隔20分钟投P2O5,加毕后继续在45℃以下搅拌反应2小时;
D.加热到70℃反应4小时;
E.降温到30-45℃,加25.58%的AEO3,然后加热到70℃反应2小时;
F.降温到45℃以下,加5.19%的P2O5,分4次每次间隔20分钟投P2O5,加毕后继续在45℃以下搅拌反应2小时;
G.加热到70℃反应6小时,得反应混合物;
H.取样化验,当检测到反应混合物中的单酯含量达到60%以上时,加入熔融状态的27.2%的MAP-L,搅拌均匀,得混合液;
I.在混合液温度为60℃时,加入用5.4%的去离子水和0.54%的片碱配成的碱液以及2.7%的去离子水和0.27%的三乙醇胺配成的溶液,加毕后在67℃下继续反应1小时,得到所述月桂基醚磷酸酯;
A-I步骤中,所述各反应物的百分比表示各反应物的投料量占所有反应物投料量总和的质量百分比。
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