[发明专利]一种刺果紫玉盘素A的制备方法无效
| 申请号: | 201110429034.9 | 申请日: | 2011-12-20 |
| 公开(公告)号: | CN102532069A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
| 发明(设计)人: | 李法庆;刘东锋 | 申请(专利权)人: | 苏州宝泽堂医药科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D307/58 | 分类号: | C07D307/58 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 215125 江苏省苏州市工业*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 刺果紫 玉盘 制备 方法 | ||
1.一种刺果紫玉盘素A的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)取刺果紫玉盘根,经粉碎处理,加5-12倍60-90%乙醇溶液在20-45℃的温度下进行连续逆流超声提取30-100min,过滤,得到提取液;
(2)提取液通过截留分子量为1000-3000的超滤膜超滤和截留分子量为100-500的纳滤膜浓缩,操作压力为0.5-2.8MPa,膜浓缩液减压浓缩干燥,得粗提物;
(3)采用高速逆流色谱法分离纯化粗提物中的刺果紫玉盘素A,其两相溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水,上相注满高速逆流色谱柱为固定相,转动主机,泵入下相做流动相,流动相溶解粗提物由进样阀进样,紫外检测器在线监测,收集刺果紫玉盘素A组分;
(4)将刺果紫玉盘素A组分进行真空浓缩,析出结晶,滤出结晶,加入85%甲醇回流溶解,放置重结晶,过滤、洗涤干燥即得刺果紫玉盘素A。
2.根据权利要求1所述的一种刺果紫玉盘素A的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中超声频率为35-60KHz。
3.根据权利要求1所述的一种刺果紫玉盘素A的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水溶剂系统的体积比为5-7:2-4:4-7:1-3。
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