[发明专利]快速测定植物类样品中硒含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种湿法消解快速测定植物类样品中硒含量的方法，是用氢化物发生——原子荧光光谱仪测定，属于理化检验领域。

背景技术

硒是人体必需的微量元素之一，是生物体内谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)的重要组成部分，以硒代半胱氨酸的形式存在于其活性中心。GSH-Px可以分解生物体内的有害过氧化物，清除自由基，防止细胞膜氧化受损和体内重金属的积累，具有抗氧化、抗癌、防衰老、提高人体免疫力、保护心脑血管等作用。

全球有40多个国家和地区处于缺硒状态，我国也有2/3的地区缺硒，其中有1/3的地区为严重缺硒地区，只要湖北恩施、陕西紫阳、安徽石台、江西丰城等地为富硒地区。人和动物体缺硒会导致克山病，大骨节病，动物的白肌病等，除此以外一些癌症，地方性甲状腺障碍等疾病也与低硒环境密切相关。我国通过补硒治疗预防克山病、大骨节病及肝癌已获重大进展。

目前对样品中硒含量的测定方法有：原子吸收光谱法、中子活化分析法、电感耦合等离子体质谱法，紫外分光光度法、电化学分析法和氢化物发生——原子荧光光谱法。其中氢化物发生——原子荧光光谱法的优点在于：检出限低，线性范围广，操作简便，运行成本地，氢化物发生使大量的基体元素不能进入原子化器，因而不仅光谱干扰少，而且化学干扰也低。

现有硒含量检测方法如：专利申请号为200810236815.4的中国专利申请公开了一种采用硒金属化合物测试总硒含量的方法，属于电化学分析溶出伏安法，但是其检出限高，精密度低、精确度低，应用性低。专利申请号为201110020434.4的中国专利申请公开了一种总硒含量检测方法，是以亚硒酸钠进行标样测定，简化了标准曲线配制过程。专利申请号为200910009195.5的中国专利申请公开了一种快速测定硒多糖中硒含量的方法，属于高校液相色谱检测方法的优化，高效液相色谱法和原子荧光光谱法比较，检出限、准确度相似，但操作复杂、运行成本高。

已经有多种文献公开了氢化物发生——原子荧光光谱法检测样品中硒含量方法。如中华人民共和国农业行业标准《土壤中全硒的测定》(NYT1104-2006)；《饲料中硒的测定》(GB/T_13883-2008)；《茶叶中硒含量的检测方法(GB/T 21729-2008)；《食品安全国家标准食品中硒的测定》(GB_5009-2010)等，上述方法测试步骤多、操作复杂、试剂用量大、检测周期长，标准曲线制备复杂，误差大。

所以，目前对样品总硒测试的方法，均存在步骤繁琐、操作复杂、检测周期长或成本过高等问题。本发明因此而来。

发明内容

本发明的目的是提供一种快速、准确、操作简单的测定植物类样品中硒含量的方法。

为了解决现有技术中的这些问题，本发明提供的技术方案如下：

一种快速测定植物类样品中硒含量的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：

(1)以硒国家标准溶液为母液配制成0-20μg/kg的梯度硒标准应用液；采用氢化物发生——原子荧光光谱法对硒标准应用液进行测定，根据硒标准应用液的测定结果绘制标准曲线并建立回归方程；

(2)使用硝酸：高氯酸的体积比为9-8∶1-2的混合酸对植物类样品进行消解处理，所述消解采用的温度控制在120℃-180℃，消解时间控制在1-2小时，然后进行消解溶液的赶酸处理，赶酸温度选择180-210℃；在赶酸处理处理后的消解溶液中加入浓盐酸在温度95-110℃进行还原，然后对还原液定容得到样品溶液；

(3)分别采用氢化物发生——原子荧光光谱法对空白样品和样品溶液进行测定；根据公式(I)得到样品溶液中硒的含量：

X＝(C-C₀)×V/m    (I)；

式中：X为样品溶液中硒的含量，单位为微克每千克或微克每升(μg/kg或μg/L)；C为样品溶液消化液测定的浓度，单位为微克每升(μg/L)；C₀为空白样品消化液测定浓度，单位为微克每升(μg/L)；m为样品溶液质量或体积)，单位为克或毫升(g或mL)；V为样品溶液定容后总体积，单位为毫升(mL)。

优选的，所述方法中氢化物发生——原子荧光光谱法采用的还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾；采用测定条件为：负高压为270V；灯电流为80mA；原子化温度为800℃；炉高为8mm；载气流速为400ml/min；屏蔽气流速为800ml/min；载流为质量浓度为5％的盐酸。

优选的，所述方法中硼氢化钠溶于质量浓度为2g/L的氢氧化钠溶液中，然后定容，摇匀配制成浓度为10g/L的硼氢化钠溶液。