[发明专利]快速测定植物类样品中硒含量的方法无效
申请号: | 201110427682.0 | 申请日: | 2011-12-20 |
公开(公告)号: | CN102519930A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 刘志奎 | 申请(专利权)人: | 苏州硒谷科技有限公司 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 范晴 |
地址: | 215123 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 快速 测定 植物 样品 含量 方法 | ||
1. 一种快速测定植物类样品中硒含量的方法,其特征在于所述方法包括以下步骤:
(1)以硒国家标准溶液为母液配制成0-20μg/kg的梯度硒标准应用液;采用氢化物发生——原子荧光光谱法对硒标准应用液进行测定,根据硒标准应用液的测定结果绘制标准曲线并建立回归方程;
(2)使用硝酸:高氯酸的体积比为9-8:1-2的混合酸对植物类样品进行消解处理,所述消解采用的温度控制在120℃-180℃,消解时间控制在1-2小时,然后进行消解溶液的赶酸处理,赶酸温度选择180-210℃;在赶酸处理处理后的消解溶液中加入浓盐酸在温度95-110℃进行还原,然后对还原液定容得到样品溶液;
(3)分别采用氢化物发生——原子荧光光谱法对空白样品和样品溶液进行测定;根据公式(I)得到样品溶液中硒的含量:
X=(C-C0)×V/m (I);
式中:X为样品溶液中硒的含量,单位为微克每千克或微克每升(μg/kg或μg/L);C为样品溶液消化液测定的浓度,单位为微克每升(μg/L);C0为空白样品消化液测定浓度,单位为微克每升(μg/L);m为样品溶液质量或体积),单位为克或毫升(g或mL);V为样品溶液定容后总体积,单位为毫升(mL)。
2. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述方法中氢化物发生——原子荧光光谱法采用的还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾;采用测定条件为:负高压为270 V;灯电流为80 mA;原子化温度为800 ℃;炉高为8 mm;载气流速为400 ml/min;屏蔽气流速为800 ml/min;载流为质量浓度为5%的盐酸。
3. 根据权利要求2所述的方法,其特征在于所述方法中硼氢化钠溶于质量浓度为2 g/L的氢氧化钠溶液中,然后定容,摇匀配制成浓度为10 g/L的硼氢化钠溶液。
4. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述方法步骤(2)中浓盐酸的浓度为6mol/L-12mol/L,还原时间控制在10-30分钟。
5. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述方法中标准曲线线性相关系数要求在0.999以上。
6. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述方法步骤(2)中定容后的样品溶液的硒浓度控制在梯度硒标准应用液的浓度范围内。
7. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述方法步骤(2)植物类样品预先进行粉碎处理。
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