[发明专利]一种厚朴精制饮片的质量控制方法

权利要求书

1.一种厚朴精制饮片的质量控制方法，包括厚朴精制饮片的制备和检测，检测步骤包括：

(1)以厚朴显微特征为对照，显微鉴别厚朴精制饮片中是否含厚朴；

(2)以厚朴酚、和厚朴酚对照品为对照，薄层色谱方法鉴别厚朴精制饮片中是否含厚朴有效成分；

(3)以厚朴酚、和厚朴酚对照品为对照，高效液相色谱法测定厚朴精制饮片的含量；

(4)以厚朴酚、和厚朴酚为参照物，以高效液相指纹图谱的共有峰相对保留时间相对保留峰面积为对照，采用高效液相指纹图谱法测定其道地性。

2.根据权利要求1所述质量控制方法，其特征在于：所述的显微鉴别方法为：取本品，置显微镜下观察，粉末棕色。纤维甚多，直径15～32μm，壁甚厚，有的呈波浪形或一边呈锯齿状，木化，孔沟不明显。石细胞类方形、椭圆形，卵圆形或不规则分枝状，直径11～65μm，有时可见层纹。油细胞椭圆形或类圆形，直径50～85μm，含黄棕色油状物。

3.根据权利要求1所述质量控制方法，其特征在于：所述的薄层色谱鉴别厚朴精制饮片中是否含厚朴有效成分方法为：取过三号筛的本品粉末0.5g，加甲醇5ml，密塞，振摇30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液，另取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲醇(17∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

4.根据权利要求1所述质量控制方法，其特征在于：所述的高效液相色谱法测定厚朴精制饮片的含量方法为：

(1)色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(78∶22)为流动相；检测波长为294nm。理论板数按厚朴酚峰计算应不低于3800；

(2)对照品溶液的制备：精密称取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含厚朴酚40μg、和厚朴酚24μg的溶液，即得；

(3)供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇与乙醇按8.5～9.5∶1混合的混合液25ml，摇匀，密塞，在36～42℃下浸渍16～20小时，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；

(4)测定法：分别精密吸取上述两种对照品溶液各4μl与供试品溶液3～5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含厚朴酚(C18H18O2)与和厚朴酚(C18H18O2)的总量不得少于1.6％。

5.根据权利要求1所述质量控制方法，其特征在于：所述的指纹图谱鉴别道地性的方法为：

(1)色谱条件和系统适用性试验：色谱柱：大连依利特公司HypersilBDS C₁₈色谱柱，4.6×200mm，5μm；流动相：甲醇-水(60∶40)；流速：1ml/min；柱温：室温；检测波长：294nm。理论板数按厚朴酚峰计应不低于3500；

(2)供试品溶液的制备：取本品粉末(过三号筛)0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，在-10℃冷冻6～10分钟，恢复室温后精密加入甲醇25ml，超声处理(功率250W，频率40kHz)30min，滤过，取续滤液，即得；

(3)参照物溶液的制备：精密称取厚朴酚、和厚朴酚对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含厚朴酚40μg、和厚朴酚20μg的溶液，即得；

(4)指纹图谱获得：分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，记录30分钟的色谱图，即得；以厚朴酚对照品的色谱峰(S峰)的相对保留时间和峰面积为1计算相对保留时间和峰面积比值。

(5)检测方法：按上述方法利用道地药材建立标准指纹图谱，然后待检样品的指纹图谱与标准指纹图谱经计算机模拟相似度计算软件计算，待检品品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度大于0.90可认定待检品为道地产品。

6.根据权利要求5所述质量控制方法，其特征在于：所述的标准指纹图谱的技术参数为：

共有峰的相对保留时间为：峰1(0.1638～0.1680)，峰2(0.2588～0.2645)，峰3(0.3052～0.3099)，峰4(0.4283～0.4330)，峰5(0.4701～0.4892)，峰S(1.000)，峰7(1.4708～1.4761)；

共有指纹峰的相对保留面积为：峰1(0.3773～0.4132)，峰2(1.1776～1.3647)，峰S(1.000)，峰7(1.4046～1.4274)。