[发明专利]一种氯丙烯直接环氧化连续生产环氧氯丙烷的方法有效
申请号: | 201110424544.7 | 申请日: | 2011-12-16 |
公开(公告)号: | CN103159703A | 公开(公告)日: | 2013-06-19 |
发明(设计)人: | 高爽;张毅;张恒耘;赵公大;李军;陈曙光;吕迎 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07D303/08 | 分类号: | C07D303/08;C07D301/12;B01J8/10 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯 直接 氧化 连续生产 环氧氯 丙烷 方法 | ||
1.一种氯丙烯直接环氧化连续生产环氧氯丙烷的方法,采用反应器(5)进行反应,将反应原料氯丙烯、过氧化氢水溶液、催化剂浆料,或以及溶剂分别通过计量泵经反应器(5)下部的进料口输送到反应器(5)中,反应器(5)为单反应器或串联多级反应器,反应温度25-95℃,反应压力0.1-1.0MPa,反应液可以为均相或非均相状态;在反应器(5)上部设有带内置过滤器(6)的清液出料口,可以分离出含有产物的清液,于清液出料口下方、反应器(5)中上部侧壁上设置有浆液回流出口,未过滤出的含催化剂未反应完全物料通过循环浆料计量泵(4)在反应器(5)底端经浆液回流入口回流输送至反应器(5)中,在连续生产过程中无需回收催化剂,气相部分通过反应器顶部的冷凝器(7)进行冷凝回流。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的反应器(5)可以为单反应器,或通过管线串联多级反应器,多级反应器体积可以不同,也可以相同;
单反应器结构:反应器(5)上部侧壁上设置有含内置过滤器(6)的清液出料口,于清液出料口下方、反应器(5)中上部侧壁上设置有浆液回流出口,反应器(5)的下部侧壁上设置有进料口和浆液回流入口,浆液回流出口和浆液回流入口通过管道连接,并且于它们的连接管道上设置有循环浆料计量泵(4);反应器(5)顶部设有回流冷凝器(7);
多级反应器由二个以上管线串联反应器的构成,结构为:多级反应器中每个反应器(5)顶部均设有回流冷凝器(7);
在第一级反应器的下部侧壁上设置有进料口和浆液回流入口;在第一级反应器中上部侧壁上设置有溢流口;在最末一级反应器的上部侧壁上设置有含内置过滤器(6)的清液出料口,于清液出料口下方、反应器中上部侧壁上设置有浆液回流出口,浆液回流出口和浆液回流入口通过管道连接,并且于它们的连接管道上设置有循环浆料计量泵;
在最末一级反应器之前的每级反应器中上部侧壁上均设置有溢流口,在第二级至最末一级反应器的每级反应器下部侧壁上均设置有溢流物料入口,相邻二级反应器的溢流口和溢流物料入口通过管道连接,物料从上一级反应器的溢流口流出通过管道经下一级反应器的溢流物料入口流入下一级反应器内。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述的反应器(5)为多级搅拌釜式反应器,搅拌等级为8-10级。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应催化剂为具有反应控制相转移特性的磷钨杂多酸盐;反应催化剂选用磷钨杂多酸盐其用量和过氧化氢的比例为5-50g/1mol;氯丙烯与过氧化氢的摩尔比例为1-1000∶1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:反应温度为25-55℃,压力为0.1-1.0MPa,选用惰性气体作为保护气并维持反应压力。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述内置过滤器为陶瓷膜过滤器或烧结金属过滤芯,过滤器的孔径比催化剂的粒径小1-5μm;所述反应器内的内置过滤器与反应器侧壁上清液出料口连接方式为可拆卸管路连接。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述的反应器内装有的烧结金属过滤芯的孔隙要求在0.1-100μm之间,数量要求在2-32个之间,烧结金属过滤芯形状为空心圆柱型,烧结金属过滤芯直径与反应器的内径要求比例范围在1∶4-12之间。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的氯丙烯浓度要求为95%以上,过氧化氢水溶液浓度范围在27%-75%之间,溶剂用量为氯丙烯质量用量的0-8倍之间。
9.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:反应为放热反应,于设反应器外设有夹套换热层,冷凝器(7)和反应器外部设有的夹套换热层能够将反应生成的热量进行换热携带走。
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