[发明专利]制备大晶粒SAPO-34分子筛的方法、通过其获得的产物及其应用

权利要求书

1.一种制备大晶粒SAPO-34分子筛的方法，包括以下步骤：

(I)成胶罐配料步骤：在5～80℃、搅拌条件下按Al₂O₃∶P₂O₅∶(0.3～1.2)SiO₂∶(30～80)H₂O的总投料摩尔比依次向成胶罐中加入水、铝源、磷源和硅源，以获得混合料浆；

(II)高压晶化釜配料步骤：将步骤(I)获得的料浆转移至高压晶化釜中，并在搅拌下按(1.5～2.5)模板剂∶Al₂O₃的摩尔比加入模板剂，并密封所述高压晶化釜；

(III)搅拌成胶步骤：在所述高压晶化釜密封之后，继续搅拌1～5h以进行搅拌成胶；

(IV)两段晶化步骤：

(i)低温晶化阶段：在步骤(III)之后，将所述高压晶化釜的温度升至100～150℃以50～80rpm的搅拌速率搅拌0.5～10h；

(ii)高温晶化阶段：在所述低温晶化阶段之后，将所述高压晶化釜温度升至180～200℃以80～100rpm的搅拌速率搅拌10～36h；

(V)在所述步骤(IV)之后，通过分离、洗涤和干燥，得到10～15μm粒径范围的大晶粒SAPO-34分子筛原粉。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(I)～(III)中的搅拌为锚式搅拌。

3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述步骤(I)中的搅拌速率为50～120rpm；所述步骤(II)中的搅拌速率为80～120rpm；而所述步骤(III)中的搅拌速率为50～100rpm。

4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述步骤(I)(III)的搅拌过程中不进行外部加热。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述模板剂是三乙胺。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(V)中的分离是通过过滤实现的。

7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述过滤利用板框压滤机进行。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(V)中的洗涤是在压滤机上对所述固体产物进行水洗直至PH为7-8。

9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述步骤(V)中的干燥是在50～200℃下干燥1～20h。

10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其中，所述硅源为硅溶胶、活性二氧化硅或正硅酸酯；所述磷源为85％的磷酸；而所述铝源为拟薄水铝石、烷氧基铝或活性氧化铝。

11.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其中，在所述步骤(II)中，通过压差或泵转移的方式实现将所述步骤(I)获得的料浆转移至所述高压晶化釜中。

12.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其中，在所述步骤(IV)中，通过设置在所述高压晶化釜外部的导热油夹套实现所述升温。

13.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其中，在所述步骤(IV)中，通过设置在所述高压晶化釜外部的高温水蒸汽夹套实现所述升温。

14.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其中，获得的所述大晶粒SAPO-34分子筛的粒径为10～15μm。

15.一种大晶粒SAPO-34分子筛，其是通过将权利要求1-14中任一项所述的方法获得的大晶粒SAPO-34分子筛原粉进行焙烧处理得到的，其中，所述焙烧处理在500-600℃下进行4-6h。

16.根据权利要求15所述的大晶粒SAPO-34分子筛作为催化剂在含氧原料制备低碳烯烃中的应用。