[发明专利]一种水体中微囊藻毒素总量的气相色谱-质谱联用的检测方法

权利要求书

1.一种水体中微囊藻毒素总量的气相色谱-质谱联用的检测方法，其特征在于：加入内标的样品经氧化后加入甲醇，在吡啶催化下，经氯甲酸甲酯甲酯化反应后，用氯仿萃取，氯仿层直接用于气相色谱-质谱分析；该方法依次包括以下步骤：

A、取100mL水样，加入100μL含 1μg/mL 4-苯基丁酸水溶液作为内标，在40℃下减压浓缩至10mL；

B、取上述浓缩液0.50-2.00 mL，用0.5 mol/L K₂CO₃水溶液调节pH值至8.5-9.5；

C、加入25-50μL的0.025 mol/L KMnO₄和饱和NaIO₄水溶液，反应60-120min；

D、加少量NaHSO₃粉末终止反应后，用10 mol/L H₂SO₄溶液酸化，再用氮吹仪浓缩至2mL；

E、取0.5mL上述浓缩液，加入200μL甲醇和50μL吡啶，摇匀； 加入50μL氯甲酸甲酯，振荡1min；最后加入200μL氯仿，剧烈振荡后静置5 min，溶液分层，用微量进样针吸取底部的氯仿溶液直接进气相色谱-质谱分析；气相色谱-质谱分析条件为：

气相色谱条件：色谱柱：DB-WAX石英弹性毛细管色谱柱，30m×0.25mm×0.25μm；载气：He，纯度≥99.999%；流速：1mL/min；不分流进样，进样量1μL；进样口温度260℃；柱初始温度100℃，以15℃/min升至230℃，保持2min；

质谱条件：EI源；离子源温度200℃；传输线温度 250℃；发射电流200μA；检测器电压350V；电子能量：70eV；选择离子监测模式，目标化合物以保留时间和特征离子定性；根据峰面积计算微囊藻毒素总量以MMPB计的浓度。

2.根据权利要求1所述水体中微囊藻毒素总量的气相色谱-质谱联用的检测方法，其特征在于：进行检测的水体为自然水体或饮用水。