[发明专利]一种中药灵芝颗粒及其制备方法和检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药灵芝颗粒及其制备方法和检测方法，属于中药技术领域。

背景技术

灵芝用于神经衰弱症与失眠，故它对中枢起到良好的抑制作用，其提取物能激发运动性抑制，使运动性降低，使协调运动失调、呈现用量依赖性镇病效果，对环已巴比妥睡眠作用能缩短睡眠时间，能延长中枢兴奋药咖啡因致痉挛及死亡的时间。这些结果表明，灵芝对中枢呈抑制性作用。《本草纲目》所载灵芝能“安神”、“增智慧”、“不忘”。据报道，灵芝制剂对神经衰弱失眠有显著疗效，总有效率高达87.14％～100％。一般用药后10～15天即出现明显疗效，表明为睡眠改善，食欲、体重增加，心悸、头痛、头晕减轻或消失，精神振奋，记忆力增强。属气血两虚者疗效更好。所以，灵芝对于中枢神经系统有较强的调节作用，具有镇静安神的功效，对于神经衰弱和失眠患者是必备佳品。国家药典中，灵芝就是有效的安眠宁神之药。但灵芝药材若直接食用，存在有效成分溶解慢，生物利用度低，稳定性差的缺点。本发明便是为了提供一种效果良好的主要用于失眠健忘、身体虚弱、神经衰弱等症的灵芝制剂。另外，为全面考察和有效控制该制剂的质量，保证其临床疗效，需要制定合理而稳定的检测方法。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种中药灵芝颗粒及其制备方法和检测方法。本发明针对现有技术的不足，提供了一种溶解快、生物利用度高、稳定性好的灵芝颗粒制剂，还研制了科学合理的制备工艺以及检测方法，以有效地控制和提高产品质量。

本发明的技术方案：一种中药灵芝颗粒，它是以灵芝1500g为原料药，加入950g乳糖作为辅料制成的。

前述中药灵芝颗粒的制备方法为：取灵芝，加水煎煮三次，第一次加10倍量水提取4小时，第二、三次各加8倍量水提取3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至稠膏状，加入乳糖，混匀，制成颗粒，干燥，即得。

前述中药灵芝颗粒的检测方法包括性状、检查、含量测定项目；其中含量测定是对制剂中腺苷的含量测定，腺苷的含量测定方法是以腺苷对照品为对照，以乙腈∶0.04mol/L磷酸二氢钾溶液＝5∶95为流动相的高效液相色谱法。

具体的检测方法包括以下项目：

性状：产品为浅棕色至棕色的颗粒，味甜、微苦；

检查：应符合中国药典2005年版一部附录IC颗粒剂项下有关的各项规定；

含量测定：照中国药典2005年版一部附录VID高效液相色谱法测定：

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈∶0.04mol/L磷酸二氢钾溶液＝5∶95为流动相，检测波长为260nm，理论板数按腺苷峰计算应不低于4000；

对照品溶液的制备精密称取用五氧化二磷为干燥剂减压干燥24小时的腺苷对照品适量，加甲醇制成每1ml中含16ug的溶液，即得；

供试品溶液的制备取灵芝颗粒2.5g，精密称定，置三角烧瓶中，精密加入15％甲醇溶液25ml，称重，超声处理30分钟，冷却，称重，用15％甲醇补足损失的重量，离心或经微孔滤膜滤过，取上清液或滤液，即得；

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得；本颗粒剂每1g含灵芝以腺苷C₁₀H₁₃N₅O₄计，不得少于0.10mg。

本申请人进行了一系列实验来选择本发明制剂的制备工艺和检测方法，以保证其科学、合理、可行，并具有良好的疗效。

腺苷含量测定方法研究：

灵芝中含多种活性成分，主要包括多糖、三萜类化合物、腺苷等，根据文献资料《中国药用文献真菌学》报道，腺苷为灵芝的主要有效成分之一，确定腺苷为灵芝颗粒的质量检测指标，采用高效液相色谱法测定灵芝颗粒中腺苷的含量。

1、仪器与试药

HP1100系列高效液相色谱仪，包括1311A四元泵，1313自动进样器，1316A柱温箱，1314A紫光可见检测器，1315B DAD；Agilent化学工作站(A.06.03版)。

乙腈为色谱纯，甲醇、磷酸二氢钾为分析纯，重蒸馏水。

腺苷对照品(Adenosine，批号：879-200001)由中国药品生物制品检定所提供，灵芝样品3批(批号011203、020101、020103)。

2、色谱条件

色谱柱：DiamonsilC18柱(250×4.6mm，5um)；流动相：乙腈-0.04mol/L磷酸二氢钾溶液(5∶95)；流速：1.0ml/min；柱温：30℃，检测波长：260nm。