[发明专利]一种2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110416053.8 申请日: 2011-12-14
公开(公告)号: CN103159684A 公开(公告)日: 2013-06-19
发明(设计)人: 凌云;李永芳;吴清来;陈立柱;殷巍 申请(专利权)人: 北京英力精化技术发展有限公司;湖北汇达科技发展有限公司
主分类号: C07D239/52 分类号: C07D239/52
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100085 北京市*** 国省代码: 北京;11
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 氨基 二甲 嘧啶 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶(ADMP)的制备方法,反应如下:

所述方法包括以下三个步骤:

步骤一:在温度为-15~45℃的条件下,向丙二腈/甲醇的溶液中加入一定量的催化剂Cat-1,然后通入干燥的氯化氢气体,保持0.1~0.5MPa压力,搅拌4~10小时,停止反应,脱气,过滤,即得二甲氧基丙二脒的溶液,可直接用于下一步反应;

步骤二:在温度为-20~60℃的条件下,向缓冲溶液体系的水溶液中加入单氰胺,然后加入二甲氧基丙二脒的溶液,控制体系pH为5~10,加料完毕,搅拌4~10小时,然后过滤、洗涤、烘干得氰基丙二酰亚胺二甲酯;

步骤三:在室温条件下,向氰基丙二酰亚胺二甲酯的溶剂悬浮液中加入一定量的催化剂Cat-2,然后搅拌升温至65~150℃,反应3~8小时,脱溶后得到粗品,用有机溶剂重结晶,过滤干燥得2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的白色晶体。

2.根据权利要求1的方法,其特征在于所述步骤一中,溶剂可为甲醇、乙酸乙酯、乙酸甲酯、氯仿、1,2-二氯乙烷、甲基叔丁醚、1,4-二氧六环等中的一种、或两种及两种以上的混合溶剂,用量为丙二腈的3~5倍; 催化剂Cat-1可为DCC、氧化钙、氯化钴、四氯化钛、氯化锆、氧化锆、硝酸铋等,用量为丙二腈质量数的0.5~1.0%; 反应可在-15~45℃的温度范围内进行。

3.根据权利要求1的方法,其特征在于所述步骤二中,缓冲溶液可为磷酸氢二钠(磷酸氢二钾、硼酸)/碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸钠溶液; 反应可在5~10的pH范围内进行;反应可在-20~60℃的温度范围内进行。

4.根据权利要求1的方法,其特征在于所述步骤三中,溶剂可为甲苯、氯苯、二甲苯、氯仿、乙酸乙酯,用量为氰基丙二酰亚胺二甲酯的6~10倍; 催化剂Cat-2可为甲酸、乙酸、磷酸二氢钠、硼酸、N,N-二甲基乙酰胺、吡啶,用量为氰基丙二酰亚胺二甲酯质量数的0.5%~5%; 反应可在65~150℃的温度范围内进行。

5.根据权利要求1的方法,其特征在于所述步骤三中,重结晶溶剂可为乙酸乙酯、甲苯、氯苯、二甲苯。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于北京英力精化技术发展有限公司;湖北汇达科技发展有限公司,未经北京英力精化技术发展有限公司;湖北汇达科技发展有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201110416053.8/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top