[发明专利]一种2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的制备方法有效
| 申请号: | 201110416053.8 | 申请日: | 2011-12-14 |
| 公开(公告)号: | CN103159684A | 公开(公告)日: | 2013-06-19 |
| 发明(设计)人: | 凌云;李永芳;吴清来;陈立柱;殷巍 | 申请(专利权)人: | 北京英力精化技术发展有限公司;湖北汇达科技发展有限公司 |
| 主分类号: | C07D239/52 | 分类号: | C07D239/52 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 100085 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氨基 二甲 嘧啶 制备 方法 | ||
1.一种2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶(ADMP)的制备方法,反应如下:
所述方法包括以下三个步骤:
步骤一:在温度为-15~45℃的条件下,向丙二腈/甲醇的溶液中加入一定量的催化剂Cat-1,然后通入干燥的氯化氢气体,保持0.1~0.5MPa压力,搅拌4~10小时,停止反应,脱气,过滤,即得二甲氧基丙二脒的溶液,可直接用于下一步反应;
步骤二:在温度为-20~60℃的条件下,向缓冲溶液体系的水溶液中加入单氰胺,然后加入二甲氧基丙二脒的溶液,控制体系pH为5~10,加料完毕,搅拌4~10小时,然后过滤、洗涤、烘干得氰基丙二酰亚胺二甲酯;
步骤三:在室温条件下,向氰基丙二酰亚胺二甲酯的溶剂悬浮液中加入一定量的催化剂Cat-2,然后搅拌升温至65~150℃,反应3~8小时,脱溶后得到粗品,用有机溶剂重结晶,过滤干燥得2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的白色晶体。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于所述步骤一中,溶剂可为甲醇、乙酸乙酯、乙酸甲酯、氯仿、1,2-二氯乙烷、甲基叔丁醚、1,4-二氧六环等中的一种、或两种及两种以上的混合溶剂,用量为丙二腈的3~5倍; 催化剂Cat-1可为DCC、氧化钙、氯化钴、四氯化钛、氯化锆、氧化锆、硝酸铋等,用量为丙二腈质量数的0.5~1.0%; 反应可在-15~45℃的温度范围内进行。
3.根据权利要求1的方法,其特征在于所述步骤二中,缓冲溶液可为磷酸氢二钠(磷酸氢二钾、硼酸)/碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸钠溶液; 反应可在5~10的pH范围内进行;反应可在-20~60℃的温度范围内进行。
4.根据权利要求1的方法,其特征在于所述步骤三中,溶剂可为甲苯、氯苯、二甲苯、氯仿、乙酸乙酯,用量为氰基丙二酰亚胺二甲酯的6~10倍; 催化剂Cat-2可为甲酸、乙酸、磷酸二氢钠、硼酸、N,N-二甲基乙酰胺、吡啶,用量为氰基丙二酰亚胺二甲酯质量数的0.5%~5%; 反应可在65~150℃的温度范围内进行。
5.根据权利要求1的方法,其特征在于所述步骤三中,重结晶溶剂可为乙酸乙酯、甲苯、氯苯、二甲苯。
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