[发明专利]一种制备高温尼龙的方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及制备高分子材料的新工艺，以及实现该新工艺的新设备，具体涉及一种制备高温尼龙的方法及装置。

背景技术

目前工业上采用的高温尼龙制备方法一般为先将二羧酸与二胺反应生成尼龙盐，再将尼龙盐溶液注入结晶器，经过冷冻水冷结晶，然后将晶体/水混合物移入离心机内，分离后得到白色粉末状的尼龙盐产品；再将尼龙盐产品加入催化剂、聚合度调节剂等在聚合反应釜内聚合完成后水冷切粒制得初级尼龙聚合物；然后再将初级尼龙聚合物在不高于250℃的温度下长时间的固相缩聚制得耐高温尼龙。现有工艺的不足之处在于制备过程工序较多，二胺成分在高温聚合过程中极易挥发，并且聚合时间长，容易引起热降解及凝胶化等副反应，使高温尼龙产品尺寸稳定性、机械性能及耐高温性较差，严重影响了尼龙的质量。而且在搅拌聚合釜内将高粘度尼龙转移出来操作难度大，容易导致物料粘结于釜内造成死料，需要花费大量的人力、物力去清理该制备方法操作性强，添加了多种改性剂，除可以改善高温尼龙的性能、大大缩短反应时间外，并且将初级聚合与熔融缩聚分开，减少死料情况的发生。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种可大幅缩短工艺时间、缩小高温尼龙的分子量分布，同时可提高产品尺寸稳定性、机械性能及耐高温性的制备高温尼龙的方法及装置。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种制备高温尼龙的方法，包括以下步骤：

(a).在搅拌聚合反应釜内加入尼龙盐，再加入催化剂、封端剂、去离子水，先抽真空，然后通入初始压力为0.1～0.2MPa的氮气，在140～150℃下反应1～2h；

(b).在(a)反应完成后进一步升温进行聚合制得初级聚合物，维持反应釜内压力2.2～2.5MPa，开始保压，当温度升至260～270℃时，泄压至1.0～2.0MPa；

(c).利用反应釜内的压力将聚合反应物通过压力雾化器雾化，喷头口径2～5mm，在氮气保护氛围的干燥塔内实现喷雾造粒得到干燥的尼龙聚合物粉体；

(d).通过粉末输送机将干燥的初级尼龙聚合物粉体在270～290℃的温度下，在呈负压的立式缩聚反应器内进行熔融缩聚反应制得改性高温尼龙。

所述的步骤(a)中，加入的尼龙盐包括对苯甲酸己二胺盐、间苯甲酸己二胺盐、己二酰己二胺盐中的一种或几种，优选对苯甲酸己二胺盐和/或己二酰己二胺盐。

所述的步骤(a)中，加入的催化剂包括次亚磷酸盐、磷酸盐、次亚磷酸、磷酸或磷酸酯中的一种或几种，催化剂的用量为尼龙盐总重量的0.01～1wt％。

所述的步骤(a)中，加入的封端剂包括一元羧酸、一元胺、酸酐、单酯或一元醇，封端剂的用量为相当于尼龙盐总摩尔量的0.05～1mol％。

所述的一元羧酸包括苯甲酸、苯乙酸、甲酸或乙酸；所述的一元胺包括苯胺、乙胺或丙胺；所述的酸酐包括醋酸酐或丙酸酐；所述的单酯包括甘油磷酸单酯或甘油单油酸酯；所述的一元醇包括选自甲醇或乙醇。

一种制备高温尼龙的方法，其特征在于，所述的催化剂优选次亚磷酸钠，所述的封端剂优选苯甲酸。

所述的步骤(b)，泄压过程中，泄压时间为15～30min，泄压时保持温度在260～270℃。

所述的步骤(c)中，聚合反应产物通过压力喷头在雾化器中雾化冷却造粒，喷头采用不锈钢喷头，氮气温度为10～40℃，出喷雾塔粉体温度为50～150℃，可以减少粉体对塔底内壁的附着，粒径为10～100目。

所述的步骤(d)中，通过挤出机将尼龙聚合粉体熔融后进入立式缩聚塔内进行熔融缩聚，立式缩聚塔内保持负压，绝对压力为0.1～10KPa，温度维持270～300℃，缩聚反应时间为10～60min；通过熔体齿轮泵将尼龙熔体从立式缩聚塔内排出，尼龙熔体可以直接纺丝、成膜或铸带切粒。

一种制备高温尼龙的装置，包括：

聚合釜，反应生产尼龙盐和初级尼龙聚合物；

压力喷雾塔，实现尼龙初级聚合物喷雾造粒；

氮气设备，实现尼龙初级聚合物粉粒冷却和保护；

粉体输送机，将聚合物粉末输送入挤出机；

挤出机，将尼龙聚合物粉体初步熔融；

缩聚塔，将尼龙聚合物进行熔融缩聚；

真空泵，实现缩聚塔内负压；

熔体齿轮泵，将熔融缩聚后的尼龙熔体从负压缩聚塔内排出；以及

连接上述各设备的物料输送管道、加热管道、加热设备、阀门。