[发明专利]一种制备高温尼龙的方法及装置

权利要求书

1.一种制备高温尼龙的方法，包括以下步骤：

(a).在搅拌聚合反应釜内加入尼龙盐，再加入催化剂、封端剂、去离子水，先抽真空，然后通入初始压力为0.1～0.2MPa的氮气，在140～150℃下反应1～2h；

(b).在(a)反应完成后进一步升温进行聚合制得初级聚合物，维持反应釜内压力2.2～2.5MPa，开始保压，当温度升至260～270℃时，泄压至1.0～2.0MPa；

(c).利用反应釜内的压力将聚合反应物通过压力雾化器雾化，喷头口径2～5mm，在氮气保护氛围的干燥塔内实现喷雾造粒得到干燥的尼龙聚合物粉体；

(d).通过粉末输送机将干燥的初级尼龙聚合物粉体在270～290℃的温度下，在呈负压的立式缩聚反应器内进行熔融缩聚反应制得改性高温尼龙。

2.根据权利要求1所述的一种制备高温尼龙的方法，其特征在于，所述的步骤(a)中，加入的尼龙盐包括对苯甲酸己二胺盐、间苯甲酸己二胺盐或己二酰己二胺盐中的一种或几种，优选对苯甲酸己二胺盐和己二酰己二胺盐。

3.根据权利要求1所述的一种制备高温尼龙的方法，其特征在于，所述的步骤(a)中，加入的催化剂包括次亚磷酸盐、磷酸盐、次亚磷酸、磷酸或磷酸酯中的一种或几种，催化剂的用量为尼龙盐总重量的0.01～1wt％。

4.根据权利要求1所述的一种制备高温尼龙的方法，其特征在于，所述的步骤(a)中，加入的封端剂包括一元羧酸、一元胺、酸酐、单酯或一元醇，封端剂的用量为相当于尼龙盐总摩尔量的0.05～1mol％。

5.根据权利要求4所述的一种制备高温尼龙的方法，其特征在于，所述的一元羧酸包括苯甲酸、苯乙酸、甲酸或乙酸；所述的一元胺包括苯胺、乙胺或丙胺，所述的酸酐包括醋酸酐或丙酸酐；所述的单酯包括甘油磷酸单酯或甘油单油酸酯；所述的一元醇包括选自甲醇或乙醇。

6.根据权利要求3或4或5所述的一种制备高温尼龙的方法，其特征在于，所述的催化剂优选次亚磷酸钠；所述的封端剂优选苯甲酸。

7.根据权利要求1所述的一种制备高温尼龙的方法，其特征在于，所述的步骤(b)，泄压过程中，泄压时间为15～30min，泄压时保持温度在260～270℃。

8.根据权利要求1所述的一种制备高温尼龙的方法，其特征在于，所述的步骤(c)中，聚合反应产物通过压力喷头在雾化器中雾化冷却造粒，喷头采用不锈钢喷头，氮气温度为10～40℃，出喷雾塔粉体温度为50～150℃，可以减少粉体对塔底内壁的附着，粒径为10～100目。

9.根据权利要求1所述的一种制备高温尼龙的方法，其特征在于，所述的步骤(d)中，通过挤出机将尼龙聚合粉体熔融后进入立式缩聚塔内进行熔融缩聚，立式缩聚塔内保持负压，绝对压力为0.1～10KPa，温度维持270～300℃，缩聚反应时间为10～60min；通过熔体齿轮泵将尼龙熔体从立式缩聚塔内排出，尼龙熔体可以直接纺丝、成膜或铸带切粒。

10.一种制备高温尼龙的装置，包括：

聚合釜，反应生产尼龙盐和初级尼龙聚合物；

压力喷雾塔，实现尼龙初级聚合物喷雾造粒；

氮气设备，实现尼龙初级聚合物粉粒冷却和保护；

粉体输送机，将聚合物粉末输送入挤出机；

挤出机，将尼龙聚合物粉体初步熔融；

缩聚塔，将尼龙聚合物进行熔融缩聚；

真空泵，实现缩聚塔内负压；

熔体齿轮泵，将熔融缩聚后的尼龙熔体从负压缩聚塔内排出；以及连接上述各设备的物料输送管道、加热管道、加热设备和阀门。