[发明专利]一种邻菲啰啉功能化氮杂环卡宾四核铜化合物及其制备方法无效
| 申请号： | 201110414806.1 | 申请日： | 2011-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN102491987A | 公开（公告）日： | 2012-06-13 |
| 发明（设计）人： | 顾绍金;徐卫林;黄菁菁 | 申请（专利权）人： | 武汉纺织大学 |
| 主分类号： | C07F1/08 | 分类号： | C07F1/08;B01J31/22;C07D249/06;C07D401/06 |
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| 地址： | 430073 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 邻菲啰啉 功能 化氮杂环卡宾四核铜 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种邻菲啰啉功能化氮杂环卡宾四核铜化合物，其特征在于：所述邻菲啰啉功能化氮杂环卡宾四核铜化合物的分子结构式I为：
其中X为PF6或BPh4或BF4中的一种。
2.邻菲啰啉功能化氮杂环卡宾四核铜化合物的制备方法，其特征在于，制备方法按以下步骤进行：
a在1个标准大气压的氮气保护下，在Schlenk反应管内，依次加入摩尔比为1∶1.5∶1.5∶1.5∶60的2-碘代邻菲啰啉，咪唑，氧化亚铜，碳酸钾和N，N’-二甲基甲酰胺，150℃下反应15小时，冷却后过滤得到分子结构式为II的2-咪唑基邻菲啰啉；
b将经a步骤得到的分子结构式为II的2-咪唑基邻菲啰啉和二溴甲烷以1∶10的摩尔比加入到Schlenk反应管内，100℃下反应10-15小时，冷却后过滤收集得到溴代咪唑盐，用50mL乙醚洗涤溴代咪唑盐，真空干燥，然后将干燥后的溴代咪唑盐溶于溴代咪唑盐质量20倍的甲醇中，得到甲醇溶液，向得到的甲醇溶液中滴加与溴代咪唑盐的摩尔比为1∶1的NH4PF6或NaPh4或NaBF4的饱和水溶液，滴加完成后，继续搅拌30～60分钟，过滤收集得到分子结构式为III的邻菲啰啉功能化氮杂环卡宾配体；
其中X为PF6或BPh4或BF4中的一种。
c将经b步骤得到的分子结构式为III的邻菲啰啉功能化氮杂环卡宾配体和氧化银以2∶1的摩尔比加入到盛有邻菲啰啉功能化氮杂环卡宾配体质量20倍乙腈的Schlenk反应管内，空气氛围中，25℃下，避光搅拌反应10-15小时；随后，加入与邻菲啰啉功能化氮杂环卡宾配体摩尔比为4∶1的铜粉或CuI，继续在25℃下搅拌反应5-10小时；离心过滤掉不溶物，滤液浓缩，加入乙醚，得到分子结构式为I的邻菲啰啉功能化氮杂环卡宾四核铜化合物。
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