[发明专利]一种用重结晶工艺制备含有机钛的硼酸铵肥的方法

权利要求书

1.一种用重结晶工艺制备含有机钛的硼酸铵肥的方法，其特征在于：

a、用碱中和钛盐的冰水溶液制备一种不含氯、硫离子，能溶于柠檬酸的新沉淀偏钛酸，

b、用不含氯、硫离子，能溶于柠檬酸的新沉淀偏钛酸，替代钛的氯化物、硫酸盐作为合成不含氯、硫离子的柠檬酸钛的原料，

c、用不含氯、硫离子，能溶于柠檬酸的新沉淀偏钛酸为钛源，以柠檬酸为酸溶剂、螯合剂，用微波热熔螯合工艺合成不含氯、硫离子的柠檬酸钛饱和溶液，

d、将柠檬酸钛饱和溶液用粉末状碳酸铵中和盐析制备有机钛-有机铵的复合盐，

e、将有机钛-有机铵复合盐粉体与含结晶水的四硼酸铵混合共熔制造含有机钛的硼酸铵肥。

2.根据权利要求1所述的一种用重结晶工艺制备含有机钛的硼酸铵肥的方法，其特征在于所述的用碱中和钛盐的冰水溶液，制备的新沉淀偏钛酸，按以下步骤制备：

a、将钛的氯化物、或钛的硫酸盐溶于冰水之中，用10%~30%氢氧化钠溶液中和，控制pH为7.0~8.0，在≤5℃的冷水中沉淀析出乳白色凝胶状偏钛酸，

b、新沉淀的偏钛酸，用蒸馏水洗涤除去氯离子或硫离子，

c、洗涤去除氯离子或硫离子的新沉淀的偏钛酸用离心机脱除部分吸附水后，及时用于酸溶螯合。

3.根据权利要求1所述的一种用重结晶工艺制备含有机钛的硼酸铵肥的方法，其特征在于所述的新沉淀偏钛酸与柠檬酸按钛：柠檬酸=1：2.5~4摩尔比的比例配比。

4.根据权利要求1所述的一种用重结晶工艺制备含有机钛的硼酸铵肥的方法，其特征在于所述的用微波热熔螯合工艺按以下步骤：

a、柠檬酸-偏钛酸悬浮混合液的制备：

按钛：柠檬酸的摩尔比1：2.5~4的比例配比，将结晶体的一水柠檬酸溶于新沉淀偏钛酸的吸附水中，搅拌均匀生成乳白色的柠檬酸-偏钛酸悬浮混合液，

b、微波热熔螯合工艺合成柠檬酸钛：

将柠檬酸-偏钛酸悬浮混合液置于特制的盘式聚四氟乙烯树脂反应容器内，用工作频率915MHz或用工作频率2450MHz，微波功率1~10KW的柜式微波设备，或隧道式微波设备进行辐射热熔螯合，微波热熔温度控制在100℃~120℃，反应终点为乳白色的悬浮混合液变成无色透明的胶液，

 c、柠檬酸钛饱和溶液的制备：

将微波热熔螯合制成的柠檬酸钛胶液，在还处于热熔状态时，用蒸馏水稀释成柠檬酸钛饱和溶液。

5.根据权利要求1所述的一种用重结晶工艺制备含有机钛的硼酸铵肥的方法，其特征在于所述的柠檬酸钛饱和溶液用粉末状碳酸铵中和盐析工艺按以下步骤：

a、酸性柠檬酸钛-有机铵盐的制备：

将柠檬酸钛饱和溶液用粉末状的碳酸铵调节pH为1.5~2.5，使柠檬酸钛与有机铵生成凝胶状的酸性柠檬酸钛-有机铵复合盐析出，

b、凝胶状的酸性柠檬酸钛-有机铵复合盐在≤25℃室温中陈化24小时后，用60℃热风脱除表面吸附水，该产物为酸性柠檬酸钛-有机铵复合盐粉体。

6.根据权利要求1所术的一种用重结晶工艺制备含有机钛的硼酸铵肥的方法，其特征在于所述的将有机钛-有机铵复合盐粉体与含结晶水的四硼酸铵按比例混合共熔制成含有机钛的硼酸铵肥，其步骤如下：

a、将硼酸铵盐与柠檬酸钛-柠檬酸铵复合盐，以重量比1：0.3~0.8的比例配比，将酸性有机钛-有机铵复合盐粉体与含10个结晶水的四硼酸铵按比例混合均匀，

b、将半干状的酸性有机钛-有机铵复合盐粉体与含10个结晶水的四硼酸铵混合物在≥80℃恒温箱中共熔，使酸性有机钛-有机铵复合盐溶于四硼酸铵的10个结晶水中，并产生酸碱中和反应，使最终控制pH值为5.5~6.5，

c、将反应产物冷却至室温，使硼酸铵盐与有机钛、有机铵重结晶析出，即为含有机钛的硼酸铵肥。