[发明专利]一种高纯氢净化工艺及其装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯气体净化工艺，具体涉及一种采用吸附方法制取高纯氢的工艺及装置。

技术背景

高纯氢是工业气体中的一个重要品种，广泛应用于化工、石化、石油、能源、电子、冶金、食品、机械、航空航天、核工业等诸多领域。近年来，随着国内外工业气体市场的迅速增长.高纯氢的需求量也一直呈上升态势。高纯氢的主要用途有：(1)在电子工业中，高纯氢作为渗杂气体如硅烷SiH₄、磷烷PH₃、硼烷B₂H₆等气体的底气；电子管的阳极、阴极和栅极等金属器件，都需要经过专门的烧氢处理.对氢气的纯度要求也很高；(2)冶金行业，尤其是有色冶金中，氢气主要用作还原剂，将金属氧化物还原制备纯金属，如制备钨、钛、钴、钼、铬等高品质产品。在某些金属的高温加热过程中也要用氢气作为保护气；冷轧钢板和硅钢片生产中也要使用氢气。(3)能源行业中氢气与硅烷的混合气用于沉积大面积、高质量、均匀的感光材料，制造非晶硅太阳能电池，在大容量太阳能电站、飞机驱动电池、民用供热采暖方面都有应用。

较大规模的原料氢气的来源主要有煤制氢、烃类蒸汽裂解制氢、电解食盐水制氢等，高纯氢的生产工艺根据氢气来源的不同可有多种选择，包括深冷分离、低温吸附、变压吸附、低温吸收法、金属氢化物吸收、膜分离法等。

发明内容

本发明的目的在于提供一种产品纯度高、流程简单、操作方便灵活、能耗低的高纯氢净化工艺及装置。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种高纯氢净化工艺，其特征在于，所述工艺包括：

1)吸附操作：将经过粗提纯的、纯度达到99％以上，压力为10～20MPa的原料氢气通入常温吸附器，依次通过分层装填的13X分子筛、5A分子筛、活性炭、除氧催化剂，进行常温吸附后的氢气经低温回收换热器与低温吸附器出口的氢气进行换热，回收低温的高纯氢气的冷量后，经过液氮冷却器，进一步冷却到-100～-150℃，然后进入低温吸附器；进入低温吸附器的氢气依次通过低温吸附器中分层装填的13X分子筛、5A分子筛和活性炭，完成吸附后，得到高纯氢，高纯氢流出低温吸附器，与进入低温吸附器的氢气进行换热，经过冷量回收的高纯氢温度达到常温后，进入高纯氢储罐储存；

2)吸附床层再生：

吸附床层达到饱和时，通过设置于常温吸附器和低温吸附器入口管线旁支的通向大气或低压氢气系统的阀门将吸附系统内的氢气放空；将系统压力降至常压后，启动热媒泵，向常温吸附器与低温吸附器外壁的夹套内充入热媒，并建立循环，常温的热媒将低温的吸附器加热，并不断通过冷却/加热器从空气或水中获得热量，将低温吸附器从低温加热至常温后，停止热媒的循环，启动位于常温吸附器和低温吸附器夹套底部的加热器，对热媒进行加热；

常温吸附器和低温吸附器的吸附床层温度达到150℃时，由高纯氢储罐采出的高纯氢流经再生气加热器，加热至150～300℃，分别进入常温吸附器和低温吸附器，流经吸附床层后经放空阀放空，将再生出来的杂质带走；

所述的吸附床层再生完毕后，启动热媒泵，通过热媒在夹套和冷却/加热器之间的循环流动，将吸附床层的热量逐渐带出，吸附床层温度降至常温时，关闭再生气放空阀门，来自高纯氢储罐的再生气将吸附系统压力充至吸附操作压力，即10～20MPa，进入下一步吸附操作；

其中，所述的常压指1个大气压，常温指20～25℃；

所述的高温吸附器和低温吸附器的容器内压力不高于25MPa，所述的夹套内压力不高于1MPa。

所述的位于每个吸附器夹套底部的加热器为电加热器或蒸汽加热器。

所述的热媒为在操作压力下沸点为150～300℃的液体。

所述的5A分子筛是指化学式为：3/4CaO·1/4Na₂O·Al₂O₃·2SiO₂·9/2H₂O；硅铝比(SiO₂/Al₂O₃)≈2；有效孔径≈5×10^-10m的分子筛。