[发明专利]一种高纯氢净化工艺及其装置

权利要求书

1.一种高纯氢净化工艺，其特征在于，所述工艺包括：

1)吸附操作：将经过粗提纯的、纯度达到99％以上，压力为10～20MPa的原料氢气通入常温吸附器，依次通过分层装填的13X分子筛、5A分子筛、活性炭、除氧催化剂，进行常温吸附后的氢气经低温回收换热器与低温吸附器出口的氢气进行换热，回收低温的高纯氢气的冷量后，经过液氮冷却器，进一步冷却到-100～-150℃，然后进入低温吸附器；进入低温吸附器的氢气依次通过低温吸附器中分层装填的13X分子筛、5A分子筛和活性炭，完成吸附后，得到高纯氢，高纯氢流出低温吸附器，与进入低温吸附器的氢气进行换热，经过冷量回收的高纯氢温度达到常温后，进入高纯氢储罐储存；

2)吸附床层再生：

吸附床层达到饱和时，通过设置于常温吸附器和低温吸附器入口管线旁支的通向大气或低压氢气系统的阀门将吸附系统内的氢气放空；将系统压力降至常压后，启动热媒泵，向常温吸附器与低温吸附器外壁的夹套内充入热媒，并建立循环，常温的热媒将低温的吸附器加热，并不断通过冷却/加热器从空气或水中获得热量，将低温吸附器从低温加热至常温后，停止热媒的循环，启动位于常温吸附器和低温吸附器夹套底部的加热器，对热媒进行加热，加热至常温吸附器和低温吸附器的吸附床层温度达到150℃时，由高纯氢储罐采出的高纯氢流经再生气加热器，加热至150～300℃，分别进入常温吸附器和低温吸附器，流经吸附床层后经放空阀放空，将再生出来的杂质带走；

所述的吸附床层再生完毕后，启动热媒泵，通过热媒在夹套和冷却/加热器之间的循环流动，将吸附床层的热量逐渐带出，吸附床层温度降至常温时，关闭再生气放空阀门，来自高纯氢储罐的再生气将吸附系统压力充至吸附操作压力，即10～20MPa，进入下一步吸附操作；

其中，所述的常压指1个大气压，常温指20～25℃；所述的高温吸附器和低温吸附器的容器内压力不高于25MPa，所述的夹套内压力不高于1MPa；

所述的5A分子筛是指化学式为：3/4CaO·1/4Na₂O·Al₂O₃·2SiO₂·9/2H₂O；硅铝比(SiO₂/Al₂O₃)≈2；有效孔径≈5×10^-10m的分子筛；

所述的13X分子筛是指化学式为：Na₂O·Al₂O₃·(2.8±0.2)SiO₂·(6-7)H2O；硅铝比(SiO₂/Al₂O₃)≈2.6-3.0；有效孔径≈10×10^-10m的分子筛。

2.如权利要求1所述的高纯氢净化工艺，其特征在于，所述的位于每个吸附器夹套底部的加热器为电加热器或蒸汽加热器。

3.如权利要求1所述的高纯氢净化工艺，其特征在于，所述的热媒为在操作压力下沸点为150～300℃的液体。

4.一种高纯氢净化装置，其特征在于，所述的装置包含一个或一个以上并联的、共用一个高纯氢储罐的吸附子系统，除高纯氢储罐外的所有设备及管线都处于保温材料的保温之下；所述的子系统中，原料气罐30通过阀门16连接到带有夹套3的常温吸附器1的入口，常温吸附器1的出口通过阀门17依次与低温回收换热器9、液氮冷却器10和带有夹套4的低温吸附器2的入口相连，低温吸附器2的出口通过低温回收换热器9连接到高纯氢储罐11；高纯氢储罐11依次通过阀门17、再生气加热器、阀门20、21分别连接常温吸附器1和低温吸附器2，在常温吸附器1和低温吸附器2的入口管线旁支设置有阀门22、23和限流板28、29；在常温吸附器1和低温吸附器2的夹套底部分别设有加热器5和加热器6，加热器5和加热器6分别与阀门24、25连接并联后与热媒泵14、热媒罐13、阀门26、冷却/加热器15相连并形成循环，在常温吸附器1和低温吸附器2的分别设有热媒溢流口7和8，与热媒罐13相连。