[发明专利]一种制备铜铟镓硒薄膜的等离子体协助硒化工艺及装置

权利要求书

1.一种制备铜铟镓硒薄膜的等离子体协助硒化工艺，其特征在于：采用热蒸发Se结合PECVD装置作为独立的等离子体气源系统，同时搭配加热源采用电阻丝加热或卤光灯光照加热的硒化炉对铜铟镓硒前驱体薄膜进行硒化，等离子体气源系统和硒化炉结合部采用热丝管连接以保持等离子体反应活性。

2.根据权利要求1所述的制备铜铟镓硒薄膜的等离子体协助硒化工艺，其特征在于，包括以下步骤：

a、在硒化炉(6)的插槽(10)内放置待硒化的铜铟镓硒前驱体薄膜；

b、Ar/H₂混合气经质量流量计，以5～100Sccm的流量进入热蒸发炉(3)，加热源采用电阻丝加热或卤光灯光照加热，在热蒸发炉(3)中加热固态Se源到200～400℃，使之成为Se蒸气，通过载气进入PECVD装置(4)，进而使石英管(2)内气体离化，产生等离子体，使载入的Se蒸气大分子团分解为高活性的Se原子，部分与H₂反应得到高活性H₂Se，进而产生包含H₂Se、Se原子、H₂及Ar⁺的高活性等离子体；

c、产生的等离子体经热丝管(5)进入硒化炉(6)中，热丝管(5)用于防止等离子体温度降低，冷却沉积，丧失活性。

d、硒化炉采用PID程控系统精确控制炉子温度，加热源可采用电阻丝加热或卤光灯光照加热，对插槽(10)内放置的待硒化铜铟镓硒前驱体薄膜进行硒化，得到铜铟镓硒薄膜；

e、硒化后的尾气经过由配有冷却水系统的金属钢套冷阱(8)，有效降低尾气温度，使Se蒸气冷凝，便于回收再利用及清洗，最后 剩余的尾气则通过真空系统抽出管外。

3.根据权利要求2所述的制备铜铟镓硒薄膜的等离子体协助硒化工艺，其特征在于：所述Ar/H₂混合气中，H₂所占体积比为1％～15％。

4.根据权利要求2所述的制备铜铟镓硒薄膜的等离子体协助硒化工艺，其特征在于：所述Ar/H₂混合气中，H₂所占体积比为5％。

5.根据权利要求2所述的制备铜铟镓硒薄膜的等离子体协助硒化工艺，其特征在于：所述d步骤中，硒化过程分为预热、硒化和冷却三阶段，其中预热温度为200～400℃，持续时间为10min，硒化温度为300～500℃，持续时间为10min，且硒化温度高于预热温度，冷却阶段采用25℃/min降温速率，维持Se饱和蒸气压在100～1000托。

6.根据权利要求5所述的制备铜铟镓硒薄膜的等离子体协助硒化工艺，其特征在于：所述d步骤中，硒化过程分为预热、硒化和冷却三阶段，其中预热温度为250℃，持续时间为10min，硒化温度为400～450℃，持续时间为10min，且硒化温度高于预热温度，冷却阶段采用25℃/min降温速率，维持Se饱和蒸气压在400～700托。

7.根据权利要求2所述的制备铜铟镓硒薄膜的等离子体协助硒化工艺，其特征在于：所述插槽(10)为石墨、Mo、W或Ta材料的插槽。

8.根据权利要求2、3、4、5、6或7所述的制备铜铟镓硒薄膜的等离子体协助硒化工艺，其特征在于：它还包括，将热蒸发炉(3)中固态Se源替换成S源，其它装置及条件不变，重复步骤a、b、c、d和e的操作，对硒化后的铜铟镓硒薄膜进行硫化。

9.一种制备铜铟镓硒薄膜的等离子体协助硒化装置，其特征在于：包括依次相连的进气系统、热蒸发炉(3)、PECVD装置(4)、热丝管(5)、硒化炉(6)和金属钢套冷阱(8)，各部件与热蒸发炉(3)、 PECVD装置(4)和硒化炉(6)的石英管(2)连成相通的腔体；硒化炉(6)的石英管(2)内设有固定铜铟镓硒前驱体薄膜的插槽(10)。

10.根据权利要求7所述的制备铜铟镓硒薄膜的等离子体协助硒化装置，其特征在于：所述插槽(10)为石墨、Mo、W或Ta材料的插槽。