[发明专利]γ-内酯的香气处理方法有效

专利信息
申请号: 201110402672.1 申请日: 2009-12-24
公开(公告)号: CN102532066A 公开(公告)日: 2012-07-04
发明(设计)人: 王川;卫小广;邵永久 申请(专利权)人: 北京北大正元科技有限公司;重庆正元香料有限公司
主分类号: C07D307/33 分类号: C07D307/33
代理公司: 北京银龙知识产权代理有限公司 11243 代理人: 钟晶;金鲜英
地址: 100193 北京市海*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 内酯 香气 处理 方法
【说明书】:

本申请是原申请的申请日为2009年12月24日,申请号为2009102438715,发明名称为《γ-内酯的合成方法及其香气处理方法》的中国专利申请的分案申请。

技术领域

本发明涉及γ-内酯的合成方法及其香气处理方法。

背景技术

目前,关于下述通式(1)所示γ-内酯的合成方法,已知有例如将丙烯酸酯和伯醇,在二叔丁基过氧化物和磷酸盐和/或硫酸盐的存在下进行加热反应来制造γ-烷基-γ-丁内酯的方法(参照日本特开昭51-95058号公报);将丙烯酸酯和伯醇在有机过氧化物和无机酸和/或有机酸的存在下进行反应来制造γ-烷基-γ-丁内酯的方法(参照日本特开昭55-133371号公报)。

通式(1)中,R1表示C3~C10的烷基;R2表示氢原子、甲基或乙基;R3表示氢原子或C1~C6的烷基;R4和R5可以相同或不同,各自表示氢原子或甲基;R6表示H、甲基或乙基。

但是,上述的方法由于是在磷酸盐、硫酸盐、无机酸、有机酸的存在下进行反应,所以会产生影响反应收率的副产物,而且反应结束后的处理也繁杂,所以有待进行进一步改进。

为此,有人提出了使醇和2-烯酸酯在有机过氧化物和含氮化合物的存在下进行加热反应来制造上述通式(1)所示γ-内酯的方法(参照日本特开平4-275282);以及使醇和2-烯酸酯在1,1-二叔丁基过氧化环己烷的存在下进行加热反应来制造上述通式(1)所示γ-内酯的方法(参照日本特开平4-275282)。

但是,上述方法是在高压釜中进行,导致反应复杂,并且成本高。

再者,上述方法得到的γ-内酯具有明显的塑料气味或酸味,影响了其品质。

发明内容

因此,本发明的目的是提供一种在常压下,以高收率且低成本获得通式(1)所示的γ-内酯的方法。

本发明的另一目的是提供一种香气处理方法,通过该方法,能够获得去除了塑料气味和酸味的优质γ-内酯。

本发明人发现,如果使用过氧化苯甲酸叔丁酯作为引发剂,使下述通式(2)所示醇和下述通式(3)所示2-烯酸或其酯进行反应,则可以在常压下,以高收率且低成本获得通式(1)所示γ-内酯,由此完成了本发明。

通式(2)中,R1表示C3~C10的烷基;R2表示氢原子、甲基或乙基。

通式(3)中,R3表示氢原子或C1~C6的烷基;R4和R5可以相同或不同,各自表示氢原子或甲基;R6表示H、甲基或乙基。

并且,本发明人还发现,如果采用碳酸盐、碳酸氢盐、活性炭、分子筛、氢氧化钠、氢氧化钾、硅藻土等对上述方法获得的γ-内酯进行后处理,则可以得到去除了塑料气味和酸味的优质γ-内酯。

具体实施方式

<γ-内酯的合成>

在本发明的γ-内酯的合成方法中,使用过氧化苯甲酸叔丁酯作为引发剂,使下述通式(2)所示醇和下述通式(3)所示2-烯酸或其酯进行反应而获得通式(1)所示γ-内酯。

通式(2)中,R1表示C3~C10的烷基;R2表示氢原子、甲基或乙基。

通式(3)中,R3表示氢原子或C1~C6的烷基;R4和R5可以相同或不同,各自表示氢原子或甲基;R6表示H、甲基或乙基。

在合成通式(1)所示γ-内酯时,关于作为原料的通式(2)所示醇和通式(3)所示2-烯酸或其酯的摩尔配比,没有特别限制。但是要想得到高的收率的话,以醇∶2-烯酸或其酯计优选为2~10∶1,更优选为3~8∶1。

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