[发明专利]一种加氢催化剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201110401726.2 | 申请日: | 2011-12-06 |
| 公开(公告)号: | CN103143365A | 公开(公告)日: | 2013-06-12 |
| 发明(设计)人: | 鲍晓军;韩伟;石冈;袁珮;范煜;刘海燕 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气集团公司;中国石油大学(北京) |
| 主分类号: | B01J23/883 | 分类号: | B01J23/883;B01J23/882;C10G45/08 |
| 代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 丁香兰 |
| 地址: | 100007 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 加氢 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种加氢催化剂的制备方法,该加氢催化剂的载体上负载有VIB族和VIII族金属活性组分,所述制备方法包括:
(1)配制含VIB族金属的盐溶液,通过添加无机酸将其酸化,调节其pH值至1-7;
(2)配制有机季铵盐溶液,在不断搅拌的过程中将所述有机季铵盐溶液以1ml/min至5ml/min的速度滴加至含VIB族金属的盐溶液中,形成悬浊液,继续搅拌0分钟至120分钟;
(3)将所述悬浊液转移至盛有载体的高压釜中,然后将高压釜放置至旋转烘箱中,使悬浊液中的粒子于50℃至150℃下在载体孔道中扩散、沉积、陈化10小时至30小时;陈化结束后将悬浊液过滤、水洗,并经干燥、焙烧,得到单金属催化剂;
(4)以含VIII族金属的盐溶液为浸渍液,对步骤(3)得到的单金属催化剂进行浸渍,然后经干燥、焙烧得到双金属加氢催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述VIB族金属为钼,所述含VIB族金属的盐为Na2MoO4·2H2O,含VIB族金属的盐溶液浓度为0.005mol/L至5.0mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述无机酸为盐酸溶液或硝酸溶液,无机酸的加入量与VIB族金属的摩尔比0.5~3∶1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述有机季铵盐为单长链型有机季铵盐,优选是长链碳数为10-18的季铵盐,更优选是十烷基三甲基氯化铵、十烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵或十八烷基三甲基溴化铵中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述有机季铵盐的加入量与VIB族金属的摩尔比0.1~3∶1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述载体为多孔氧化物载体,优选为直径在2mm至5mm的γ-Al2O3颗粒或直径在2mm至5mm的TiO2-γ-Al2O3颗粒。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述VIII族金属为钴或镍,所述含VIII族金属的盐为Co(NO3)2·6H2O或Ni(NO3)2·6H2O,所述含VIII族金属的盐的加入量与VIB族金属的摩尔比为0.3~0.5。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤(3)、步骤(4)中的干燥温度为100℃至200℃、干燥时间为10小时至30小时,步骤(3)、步骤(4)中的焙烧温度为400℃至600℃、焙烧时间为2小时至6小时。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其中,以各自的金属氧化物计,在最终的催化剂产品中,VIB族金属的重量百分含量为10%~40%,VIII族金属的重量百分含量为1%~11%。
10.一种加氢催化剂,其是按照权利要求1-9任一项所述方法制备得到的。
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