[发明专利]一种片状氢氧化镁的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氢氧化镁的制备方法，尤其涉及一种利用机械球磨法制备片状氢氧化镁颗粒的方法。

背景技术

菱镁矿是我国的优质矿产资源，其产量、储量、出口量均居世界首位。但目前，国内对菱镁矿的开发利用仍以生产轻烧镁粉等初级产品为主，难以发挥这一资源优势。因此，高效综合利用菱镁矿资源，开发高附加值产品，是当前我国镁质资源利用的重要方向。

氢氧化镁是近年来新开发的一种新型无机阻燃剂，具有分解温度较高、热稳定性好、无毒、无烟、不产生腐蚀性气体等特点。片状氢氧化镁由于具有阻隔作用而更适于阻燃之用。目前，片状氢氧化镁的制备方法主要有：海水、卤水和可溶性镁盐碱沉淀法；氧化镁水热晶化法；含镁矿石或盐类经焙烧、加碱水化法。

CN 1541943 A公开了一种超细高分散氢氧化镁的制备方法，该方法是以卤水或无机水溶性镁盐的水溶液为原料，在搅拌状态下加入预先混合的沉淀剂和改性剂，在温度为20℃-90℃的条件下反应10-60分钟，再将反应液过滤、洗涤、干燥，即得成品。

CN 102101684 A公开了一种碱强化制备亚微米片状氢氧化镁的方法：将氧化镁、碱、分散剂和水按一定比例混合成料浆；经机械化学处理制成晶化用料浆；水热晶化；产物固液分离，固体洗涤、干燥得亚微米片状氢氧化镁粉末。

CN 1944260 A公开了一种利用水镁石湿法制备超细氢氧化镁的方法，涉及以天然矿石为原料制备超细氢氧化镁粉的方法。具体步骤为：(1)先将水镁石粉在450℃～700℃煅烧1～3小时得到氧化镁粉；水镁石粉的细度为325目；(2)在100重量份的氧化镁中，加入1重量份的三乙醇胺，200～300重量份的无水乙醇球磨24小时；(3)加入100～200重量份的水继续球磨12小时；(4)浆料在120℃直接干燥，粉碎得平均粒径在370～500纳米的氢氧化镁超细粉。

利用海水、卤水和可溶性镁盐碱沉淀法生产氢氧化镁的产率很低。利用氧化镁水热晶化法生产氢氧化镁的原料成本高，工艺复杂。菱镁矿经煅烧、加碱水化法制备片状氢氧化镁的方法工艺简单，但是外加碱溶液增加了生产的成本，而且反应过程难以控制将产生大量的团聚体。

机械化学法(又称高能球磨)是近年来较常用的一种制备纳米材料的有效方法，它是通过高能量机械力的不同作用方式，如剪切、摩擦、压缩和冲击等，使受力物质(固体、液体或气体)的物理化学性质发生改变，从而提高其反应活性，使物质与周围环境中的固体、液体、气体发生化学变化的现象。机械化学法因其工艺简单、效率高及适应工业化生产而被广泛应用。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种利用机械球磨法制备片状氢氧化镁颗粒的方法，不需要碱的参与，不仅节省了生产的成本而且降低了设备要求，同时本发明不需要水热处理，因此大大地缩短了工艺流程，降低了生产的能耗和设备投资，是一项工艺简单、成本低、易于规模生产的方法。

本发明所提供的制备片状氢氧化镁的方法，包括如下步骤：

(1)焙烧碳酸镁的矿源得到轻烧氧化镁；

(2)将步骤(1)制得的轻烧氧化镁与助磨剂、水混合制得浆料；

(3)将步骤(2)制得的浆料机械球磨处理；

(4)将步骤(3)处理后的浆料室温下陈化；

(5)将步骤(4)陈化后的浆料固液分离、洗涤、干燥得片状氢氧化镁颗粒。

作为优选技术方案，步骤(1)中所述碳酸镁的矿源选自白云石、菱镁矿、水菱镁矿或碳酸钙镁石中的一种或至少两种以上的混合物，优选菱镁矿，进一步优选菱镁矿中MgCO₃质量含量在90％以上。

碳酸镁的适当来源包括白云石、菱镁矿、水菱镁矿或碳酸钙镁石。白云石是碳酸钙镁(CaMg(CO₃)₂)，菱镁矿是MgCO₃，水菱镁矿具有化学式Mg₅(CO₃)₄(OH)₂·4H₂O，碳酸钙镁石具有化学式CaMg₃(CO₃)₄。可见，菱镁矿石是氧化镁的主要来源之一，碳酸镁的矿源优选菱镁矿，当菱镁矿中MgCO₃质量含量在90％以上时，所得氢氧化镁的形貌规则、均一，产率高。

作为优选技术方案，步骤(1)中所述碳酸镁的矿源经粉碎，优选粉碎至平均粒度小于500μm。在焙烧前将碳酸镁的矿源粉碎，这样焙烧后可获得优质的轻烧氧化镁。