[发明专利]一种多孔纳米ZnO的制备方法有效
申请号: | 201110394458.6 | 申请日: | 2011-12-02 |
公开(公告)号: | CN102515246A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 刘福生 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | C01G9/02 | 分类号: | C01G9/02;B01J23/06;B01J35/10 |
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地址: | 210037 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 纳米 zno 制备 方法 | ||
1.一种多孔纳米ZnO的制备方法,其特征在于:按照锌盐、碱、可升华的化合物模板、胺类螯合剂和去离子水的质量百分比为(0.001%~85%)∶(0.00001%~80%)∶(0.001%~65%)∶(0.001%~80%)∶(0.001%~95%)的比例,取去离子水总量的一半,加入锌盐搅拌溶解得到锌盐的水溶液,在锌盐的水溶液中加入碱搅拌反应0.1h~20h,再用频率为20KHZ~1MHZ、功率为30W~15KW的超声波分散0.1h~20h,离心分离得到氢氧化锌凝胶,氢氧化锌凝胶经1~10倍的蒸馏水洗涤、超声分散和离心分离等处理过程,并重复三次,得到湿的氢氧化锌产物,将湿的氢氧化锌产物加入到去离子水总量的另一半中,再加入可升华的化合物模板和胺类螯合剂,搅拌反应0.1h~20h,用频率为20KHZ~1MHZ、功率为30W~15KW的超声波分散0.1h~20h,再减压蒸馏除去胺类螯合剂和去离子水,得到含有可升华的化合物模板的氢氧化锌凝胶,80℃~120℃烘干,再分别在150℃~250℃下焙烧0.1h~20h,250℃~350℃下焙烧0.1h~20h,350℃~450℃下焙烧0.1h~20h,450℃下焙烧0.1h~20h,自然冷却后研磨得到多孔纳米ZnO固体粉末。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于制备多孔纳米ZnO的方法具有如下特点:采用传统的微乳液模板、乳液模板、离子型表面活性剂模板、非离子型表面活性剂模板、嵌段共聚物模板、组合物模板(如聚氧乙烯十二烷基醚和聚乙二醇)和单分散聚合物颗粒模板等模板,通过溶胶凝胶反应使ZnO溶胶以次价键与模板作用形成骨架结构,然后采取溶剂萃取法或高温焙烧法除去模板时,都存在严重缺陷,如造成孔道坍塌、表面缺陷、比表面积低和模板残留等问题,降低光催化效率,与传统的模板相比,升华物为模板时,升华物易升华而容易除尽,因此,通过采用可升华的化合物为模板制备ZnO溶胶,再加热焙烧使模板升华,除去模板即可制得结构可控、孔道无坍塌、表面无缺陷、模板无残留和比表面积大的多孔纳米ZnO,有利于提高光催化效率。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于反应所用的锌盐是无水硫酸锌、无水硝酸锌、无水氯化锌、无水溴化锌、无水甲酸锌、无水乙酸锌、无水酒石酸锌、无水柠檬酸锌、结晶硫酸锌、结晶硝酸锌、结晶氯化锌、结晶溴化锌、结晶甲酸锌、结晶乙酸锌、结晶酒石酸锌和结晶柠檬酸锌中的任一种或多种。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于反应所用的碱是氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中的任一种或多种。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于反应所用的可升华的化合物模板是三聚氰胺、苯甲酸、草酸、顺丁烯二酸酐、顺丁烯二酸、六亚甲基四胺、2-羟基苯甲酸、2-氨基苯甲酸、邻苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、三聚甲醛和三乙胺盐酸盐中的任一种或多种。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于反应所用的胺类螯合剂是液氨、氨水、三甲胺、二甲胺、一甲胺、三乙胺、二乙胺、一乙胺、三乙醇胺、二乙醇胺、一乙醇胺、乙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺中的任一种或多种。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于光催化剂的制备过程中所用的超声波分散器的频率为20KHZ~1MHZ、功率为30W~15KW。
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