[发明专利]一种利用生物质糖制备5-羟甲基糠醛的方法有效
| 申请号： | 201110394214.8 | 申请日： | 2011-12-02 |
| 公开（公告）号： | CN102399202A | 公开（公告）日： | 2012-04-04 |
| 发明（设计）人： | 张亚红;卢金华;唐颐;颜雅妮 | 申请（专利权）人： | 复旦大学 |
| 主分类号： | C07D307/46 | 分类号： | C07D307/46 |
| 代理公司： | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人： | 陆飞;盛志范 |
| 地址： | 200433 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 利用 生物 制备 甲基 糠醛 方法 | ||
1.一种制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于具体步骤如下：
(1) 配置一定浓度的缓冲溶液；
(2) 将糖类溶解于上述缓冲溶液中；
(3) 在上述体系中选择性加入酸式盐；
(4) 在上述体系中选择性加入萃取剂；
(5) 将上述反应液放置在油浴，烘箱或微波反应器中反应，温度130~180度；
(6) 将上述反应产物有机相蒸干，得到产物；水相再萃取。
2.根据权利要求1所述制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于步骤(1)中缓冲溶液是甲酸/甲酸钠, 乙酸/乙酸钠, 一氯乙酸/一氯乙酸钠，二氯乙酸/二氯乙酸钠, 三氯乙酸/ 三氯乙酸钠，或磷酸/ 磷酸二氢钠；酸根离子浓度在0.1-2摩尔，pH在0-5。
3.根据权利要求1所述制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于步骤(2)中所述糖类为六碳糖或二糖；浓度1wt%~50wt% 。
4.根据权利要求1所述制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于步骤(3)中所述酸式盐为硼酸盐或铝酸盐；铝原子或硼原子与糖分子的摩尔比是0~1。
5.根据权利要求4所述制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于铝原子或硼原子与糖分子的摩尔比是0.1~1。
6.根据权利要求1所述制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于步骤(4)中所述萃取剂为甲基异丁基酮和2-丁醇，两者质量比例为0.1-10,有机相萃取剂与水相反应体系体积比0-10。
7.根据权利要求6所述制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于有机相萃取剂与水相反应体系体积比0.5 -10。
8.根据权利要求1所述制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于步骤(5) 中反应时间为：微波辐射1分钟-3小时，油浴或烘箱加热1小时-12小时。
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