[发明专利]一种沙美特罗替卡松复方吸入剂有关物质的检测方法

权利要求书

1.一种丙酸氟替卡松与羟萘甲酸沙美特罗复方药物组合物中有关物质的检测方法，其特征是：采用高效液相色谱梯度洗脱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，检测波长为225～235nm，流动相由流动相A和流动相B组成，所用的流动相A为缓冲溶液调节的pH2.5～4.0的水溶液，流动相B为乙腈；所述有关物质包括沙美特罗有关物质1，丙酸氟替卡松有关物质1，丙酸氟替卡松有关物质2，丙酸氟替卡松有关物质3中的一种或几种；具体的，

沙美特罗有关物质1为4-{1-羟基-2-[6-(4-苯基丁氧基)-己氨基]-乙基}-2-甲酚；

丙酸氟替卡松有关物质1为S-氟甲基17α-乙酰氧基-6α，9α-二氟-11β-羟基-16α-甲基-3-羰基-雄甾-1，4-二烯-17β-硫代甲酸酯；

丙酸氟替卡松有关物质2为S-甲基6α，9α-二氟-11β-羟基-16α-甲基-3-羰基-17α-丙酰氧基-雄甾-1，4-二烯-17β-硫代甲酸酯；

丙酸氟替卡松有关物质3为6α，9α-二氟-11β，17α-二羟基-16α-甲基-3-羰基-雄甾-1，4-二烯-17β-羧酸-6α，9α-二氟-17β(氟甲硫基)羰基-11β-羟基-16α-甲基-3-羰基-雄甾-1，4-二烯-17α-酯。

2.如权利要求1所述的丙酸氟替卡松与羟萘甲酸沙美特罗复方药物组合物中有关物质的检测方法，其特征是：所述梯度淋洗程序包含下面的过程：

a＝55％～85％，b＝10％～30％，T1＝30～80。

3.如权利要求2所述的丙酸氟替卡松与羟萘甲酸沙美特罗复方药物组合物中有关物质的检测方法，其特征是：

采用梯度淋洗程序如下：

a＝55％～85％，b＝10％～30％，T1＝30～80，T2≥T1+0.5，T3≥T2+8。

4.如权利要求3所述的丙酸氟替卡松与羟萘甲酸沙美特罗复方药物组合物中有关物质的检测方法，其特征是：采用梯度淋洗程序如下：

5.如权利要求1～4任一所述的丙酸氟替卡松与羟萘甲酸沙美特罗复方药物组合物中有关物质的检测方法，其特征是：所用的检测波长优选228nm。

6.如权利要求5所述的丙酸氟替卡松与羟萘甲酸沙美特罗复方药物组合物中有关物质的检测方法，其特征是：流动相A为pH2.5～4.0的磷酸二氢铵缓冲体系，醋酸铵缓冲体系或三乙胺缓冲体系。

7.如权利要求6所述的丙酸氟替卡松与羟萘甲酸沙美特罗复方药物组合物中有关物质的检测方法，其特征是：流动相A优选为pH2.9的NH₄H₂PO₄-H₃PO₄缓冲溶液。

8.如权利要求5所述的丙酸氟替卡松与羟萘甲酸沙美特罗复方药物组合物中有关物质的检测方法，其特征是：所用的色谱柱温度为20～40℃。

9.如权利要求8所述的丙酸氟替卡松与羟萘甲酸沙美特罗复方药物组合物中有关物质的检测方法，其特征是：所用的色谱柱温度优选为30℃。

10.如权利要求1所述的丙酸氟替卡松与羟萘甲酸沙美特罗复方药物组合物中有关物质的检测方法，其特征是色谱条件如下：

检测波长为228nm；

检测温度为30℃；

采用梯度淋洗程序如下：

A相：pH2.9±0.05的NH₄H₂PO₄-H₃PO₄缓冲溶液；

B相：乙腈。