[发明专利]一种絮凝脱色分离纯化烟碱的方法

说明书

技术领域

本发明涉及烟碱的分离纯化领域，具体的说是涉及一种对烟碱浸膏絮凝脱色处理与分离纯化的方法。

背景技术

烟碱是碱性化合物，能与多种无机酸和有机酸反应生成盐，成为结合态烟碱，这种结合态烟碱易溶于水和有机溶剂，在碱性条件下烟碱盐会分解产生游离态烟碱，易挥发。烟碱是重要的医药、化工原料，烟碱可用来生产高效绿色杀虫剂和生物性农药，它还是研制治疗心血管、皮肤、蛇虫咬伤等疾患药物的特种原料。

含量在40%左右的烟碱粗品大多是采用酸、碱水浸提或有机溶剂法制得的，所有水溶性或脂溶性物质均存在于浸膏中，其中包含大量的色素类物质。在烟碱纯化过程中，需要去除色素、蛋白、多糖、脂类等物质，特别是纯化提取烟碱后，烟碱的色泽较深，同时废水的处理量大且颜色深，无法直接排放，这些问题直接影响了烟碱纯化的工艺、产品质量及废水排放。

发明内容

本发明的目的是提供一种从烟碱粗品中纯化烟碱的方法，既提高烟碱产品纯度，同时又对废水加以处理使其达标排放。

本发明的具体内容如下：

该絮凝脱色分离纯化烟碱的方法，其特征在于按下述步骤操作：

烟碱粗品加入等体积的碱性水溶液，调节pH至10~12，加入3%-4%的无机絮凝剂和万分之一的有机絮凝剂进行脱色除杂，去除沉淀物，加入等体积的有机溶剂经萃取水相中烟碱，真空减压浓缩后得纯度为85%左右的烟碱，然后利用相分配调酸使烟碱转移至水相，加入等体积的有机溶剂经萃取去除脂溶性杂质，调碱使溶液pH达到10~12，再经有机溶剂萃取使烟碱转移至有机相中，并去除水溶性杂质，有机相浓缩后得到含量为98%的游离烟碱。

所述无机絮凝剂和有机絮凝剂脱色为镁盐脱色或聚铝脱色法或氧化铁脱色法，具体絮凝方法如下：

      （1）镁盐脱色法

      烟碱粗品溶液中加入2.5%(w/v) MgSO₄或MgCl₂→快速搅拌30~50S后→慢搅1~3min→用CaO调pH>12→再加入固体MgSO₄（2g/L~6 g/L），有机絮凝剂万分之一的聚丙烯酰胺；

      (2) 聚铝脱色法

      取烟碱粗品溶液→加入固体CaO→快搅→调pH=11~12→加入 10%的聚铝溶液（35g/L），有机絮凝剂万分之一的聚丙烯酰胺；

      (3) 氧化铁脱色法

      取烟碱粗品溶液→加入固体CaO→快搅，调pH=11~12→加入1%氧化铁（w/v），有机絮凝剂万分之一的聚丙烯酰胺；

所述相分配调酸萃取和调碱萃取为：加入等体积的酸性水溶液，调节pH至4~5，加入等体积的有机溶剂萃取，收集水相，水相加入氢氧化钠，调节pH至10~12，加入等体积的有机溶剂萃取，收集有机相，浓缩得含量约为95%的烟碱；浓缩物加入等体积的pH=10~12的碱水，再加入等体积的有机溶剂萃取，收集有机相，浓缩得含量为98%的烟碱产品。

所用萃取使用的有机溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷或乙酸乙酯或乙醚或石油醚。

纯化过程中的水相溶液再次絮凝，达到排放标准。

本发明的工艺路线：40%左右的烟碱粗品→加碱水和絮凝剂→过滤→有机溶剂萃取滤液，产生废水→有机相浓缩得85~90%游离烟碱→两相分配去除水溶性和脂溶性杂质，产生废水→浓缩有机相得到含量为98%的游离烟碱→合并废水，经絮凝处理即可排放。

本发明采用絮凝脱色处理与烟碱分离纯化联合工艺，对含量为40%左右的烟碱粗品进行絮凝脱色除杂后，经一步有机溶剂萃取使烟碱含量达到85%以上。利用烟碱的化学性质经相分配处理后去除脂溶性和水溶性杂质，使烟碱含量达到98%，收率可达90%以上。同时对废水再次絮凝处理，达到排放标准。

本发明存在以下优点：

1.   对40%烟碱的预处理采用了絮凝脱色除杂的方法，即可除去样品中的色素、蛋白、多糖等杂质，为一步萃取提高纯度提供可能。同时为最终废水处理减轻了压力。

2.   有机溶剂在pH10~12条件下一步萃取纯度达到了85~90%，收率达到85%以上。

3.   利用了烟碱的性质及有机溶剂的极性大小来进行除杂，最终得到了含量>98%的烟碱，总收率达到80%以上。

4.   本发明完全采用有机溶剂萃取法纯化烟碱，并结合絮凝脱色处理废水，使其达到排放标准。

附图说明