[发明专利]一种絮凝脱色分离纯化烟碱的方法

权利要求书

1.一种絮凝脱色分离纯化烟碱的方法，其特征在于按下述步骤操作：

将烟碱粗品加入等体积的碱性水溶液，调节pH至10~12，加入3%-4%的无机絮凝剂和万分之一的有机絮凝剂进行脱色除杂，去除沉淀物，加入等体积的有机溶剂经萃取水相中烟碱，真空减压浓缩后得纯度为85%左右的烟碱，然后利用相分配调酸使烟碱转移至水相，加入等体积的有机溶剂经萃取去除脂溶性杂质，调碱使溶液pH达到10~12，再经有机溶剂萃取使烟碱转移至有机相中，并去除水溶性杂质，有机相浓缩后得到含量为98%的游离烟碱。

2.根据权利要求1所述的絮凝脱色分离纯化烟碱的方法，其特征在于：所述无机絮凝剂和有机絮凝剂脱色为镁盐脱色或聚铝脱色法或氧化铁脱色法，具体絮凝方法如下：

    （1）镁盐脱色法

    烟碱粗品溶液中加入2.5%(w/v) MgSO₄或MgCl₂→快速搅拌30~50S后→慢搅1~3min→用CaO调pH>12→再加入固体MgSO₄（2g/L~6 g/L），有机絮凝剂万分之一的聚丙烯酰胺；

    (2) 聚铝脱色法

    取烟碱粗品溶液→加入固体CaO→快搅→调pH=11~12→加入 10%的聚铝溶液（35g/L），有机絮凝剂万分之一的聚丙烯酰胺；

    (3) 氧化铁脱色法

    取烟碱粗品溶液→加入固体CaO→快搅，调pH=11~12→加入1%氧化铁（w/v），有机絮凝剂万分之一的聚丙烯酰胺。

3.根据权利要求1所述的絮凝脱色分离纯化烟碱的方法，其特征在于：所述相分配调酸萃取和调碱萃取为：加入等体积的酸性水溶液，调节pH至4~5，加入等体积的有机溶剂萃取，收集水相，水相加入氢氧化钠，调节pH至10~12，加入等体积的有机溶剂萃取，收集有机相，浓缩得含量约为95%的烟碱；浓缩物加入等体积的pH=10~12的碱水，再加入等体积的有机溶剂萃取，收集有机相，浓缩得含量为98%的烟碱产品。

4.根据权利要求1或3所述的絮凝脱色分离纯化烟碱的方法，其特征在于：所用萃取使用的有机溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷或乙酸乙酯或乙醚或石油醚。

5.根据权利要求1所述的絮凝脱色分离纯化烟碱的方法，其特征在于：纯化过程中的水相溶液再次絮凝，达到排放标准。