[发明专利]一种双膜耦合循环制备高浓度双果糖酐III的反应系统及制备方法

说明书

技术领域

本发明双膜耦合循环制备高浓度DFA III的反应系统及制备方法，具体涉及一种利用酶反应技术与膜技术相结合对菊糖水解液进行双膜耦合循环制备高浓度DFA III，属于水解液的分离和浓缩技术领域。

背景技术

双果糖酐Ⅲ（Difrucose anhydride III即DFAIII）是一种两个果糖结合的最小的非还原性双糖，其相对甜度为蔗糖的一半，而热量值却只有蔗糖的1/15。双果糖酐Ⅲ还具有良好的生理功能，如在消化道不吸收，且不产生能量，可作为一种甜味剂；作为一种增歧因子，可促进肠道微生物的生长，明显改善排便、利尿功能；作为促进人体对Ca、Mg、Zn、Cu等矿物元素吸收的功能性糖类，增进骨骼的生长；不能被诱发蛀牙的口腔链球菌利用，不产酸，具有抗龋齿的功能。

膜分离技术促进了生化、生物分离技术的革命，在相关领域得到了广泛应用。我国也开始在食品以及制药生产中试验应用膜分离技术。其中无机膜（陶瓷或不锈钢膜）和有机膜过滤澄清技术、纳滤或反渗透技术、以及膜生物反应器等都已经有一些生产应用。现有的制备高浓度DFA III主要是利用菊糖溶解，添加酶进行水解，得到水解液，高温灭酶活和高温真空浓缩；不能进行循环生产和资源再利用。由于在制备过程中高温灭酶活和高温真空浓缩，需要消耗大量的能量；添加酶进行水解，酶也是蛋白质，被灭活后会留下杂蛋白而影响产品的纯度。

发明内容

本发明的目的在于将酶反应、分离、浓缩耦合在一起，每个生产工艺连接形成闭合循环系统，有效提高产品纯度、酶和溶剂的再利用。本发明人经过研究，双膜耦合循环制备高浓度DFA III的工艺，实验证明效果良好，也可以应用于化工、制药和其他相关食品的浓缩工艺。

本发明的技术方案：一种双膜耦合循环制备高浓度双果糖酐III缩写为DFA III的反应系统，该反应系统由酶反应器（1），膜分离装置（2），膜浓缩装置（3），第一加压泵（4），第二加压泵（5），DFA III容器（6），高浓度DFA III容器（7），和高效液相检测（8）组成；酶反应器（1）与膜分离装置（2）由第一加压泵（4）相连接，膜分离装置（2）又有酶液管道与酶反应器（1）连接，膜分离装置（2）由透过液管道与DFA III容器（6）连接，DFA III容器（6）与膜浓缩装置（3）由第二加压泵（5）相连接，膜浓缩装置（3）有水循环管道与酶反应器（1）连接，膜浓缩装置（3）与高浓度DFA III容器（7）有管道相连接；膜分离装置（2）与高效液相检测（8）相连；

膜分离装置的分离膜为无机膜或有机高分子材料膜，膜浓缩装置的浓缩膜为纳滤膜或反渗透膜；酶反应器为常压生物反应器，或常压下各类酶反应器。

所述双膜耦合循环制备高浓度DFA III的反应系统的操作方法，经溶解后的底物和酶进入到酶反应器（1），按工艺要求的酶反应时间结束后，反应液用第一加压泵（4）泵入膜分离装置（2）进行膜酶分离，透过膜的DFA III液进入DFA III容器（6）中，没有透过膜的酶液回流至酶反应器（1）再进行酶反应的过程；DFA III容器（6）中的DFA III液经第二加压泵（5）泵入膜浓缩装置（3）进行浓缩及溶剂水循环利用，不能透过膜的部分转入高浓度DFA III容器（7），透过膜的水循环回流至酶反应器（1），从而实现酶和水的循环利用和清洁生产；所述的集成循环制取浓缩回路之膜分离工序之后，设置高效液相检测（8）为DFA III进行在线高效液相检测或取样高效液相检测。

一种双膜耦合循环制备高浓度DFA III的方法，工序步骤为：DFA III反应液制取、膜酶分离、膜浓缩、各道工序顺序连接，且酶得到循环利用和溶剂水再利用，从而实现清洁生产高浓度DFA III的工艺系统； 

（1）DFA III反应液制取：在酶反应器中将菊糖加去离子水加热溶解配制以kg/L计为10%的菊糖溶液，调节pH至5-6；以酶活／底物质量计加入菊糖果糖转移酶10-12U/g，温度55-65℃，反应1-5小时，得到质量体积浓度8%的DFA III反应液；

（2）膜酶分离：将V L的DFA III反应液用截留分子量为3-10 kDa的超滤膜设备分离，转膜压为0.7 MPa，流速100-200 L/h，0.06-0.08 V L酶液保留在浓缩液中，保留酶活率为70%-80%，返回反应器再利用；同时得到DFA III透过液；