[发明专利]一种装有保温内桶的周期交替操作的多晶硅还原炉及操作方法

说明书

技术领域

本发明属于多晶硅生产技术领域，特别是西门子法生产多晶硅的一种节能大型多晶硅还原炉；涉及一种装有保温内桶的周期交替操作的多晶硅还原炉及操作方法。

背景介绍

多晶硅在电子领域及太阳能领域有着广发的应用，目前国内外多晶硅生产企业主要采用“改良西门子法”。该方法的生产流程是利用氯气和氢气合成氯化氢(或外购氯化氢)，氯化氢和硅粉在一定温度下反应生成三氯氢硅，然后对三氯氢硅进行精馏分离提纯，提纯后的高纯三氯氢硅与氢气按比例混合后，在一定的温度和压力下通入多晶硅还原炉内，在通电高温硅芯上进行沉积反应生成多晶硅，反应温度控制在1080℃～1150℃，最终生成棒状多晶硅产品，同时生成四氯化硅、二氯二氢硅、氯化氢等副产物。

其中多晶硅还原炉内三氯氢硅和氢气需要在1080℃～1150℃的高温下进行反应，高温硅芯棒通过辐射向还原炉内壁传热，使得内壁温度升高，当内壁温度高于575℃时，炉壁上开始沉积无定型硅，为此需要引入冷却介质对壁面进行冷却。由于冷却介质带走的大量热量来自通电的硅棒，从而造成了还原炉的能量损失，因此很多厂家采用内壁抛光来降低辐射传热，希望减少炉体内部的能量损失以实现节能的目的。由于还原炉内的化学反应会产生氯化氢及高氯硅烷产物，同时在炉体内壁面上会沉积无定形硅，将会降低炉体内壁抛光面的镜面效果，降低了内壁面对硅棒辐射的反射效果，导致还原炉能耗增加，因此需要定期对炉体内壁面进行抛光和维护，但直接对炉体内壁面抛光的操作困难，抛光的镜面效果差，造成炉体厚度减薄且不利于安全生产。同时多晶硅还原炉倒棒是多晶硅生产过程中常常遇到的问题，传统的多晶硅还原炉如果发生倒棒，那么高温硅棒会倒向还原炉内壁甚至可能将内壁面烧穿，那么还原炉夹套中的冷却水将进入还原炉体内，将会带来严重的安全问题。再者，传统的多晶硅还原炉的进气方式一般都是底盘进气，底盘出气，这种设计方式很不合理，容易导致进料混合气走短路直接从尾气出口排出，降低了多晶硅的转化率；由于进料气体在进气口速度较大、温度较低，使得还原炉在竖直方向上必定产生一个浓度梯度与温度梯度，导致了多晶硅在电极根部的沉积反应速率偏低，同时由于气体的向上流动也有带动电极表面的多晶硅向上运动的趋势，两者共同作用的结果使得形成硅芯下部生长速率较慢，导致硅芯上部较粗，根部较细，不利于多晶硅安全、稳定的生产；这种结构导致还原炉的进口气速高，而还原炉顶部气速低，造成了还原炉顶部存在回流死区，降低了多晶硅的产量。

因此，目前多晶硅还原炉的设计要实现其大型化，且底盘的电极排布更均匀、更密集，进气口、出气口分布更合理，而又能够充分利用现有电气系统，以保证还原炉能够长期、安全、稳定、高效的生产。

发明内容

本发明提供了一种装有保温内桶的周期交替操作的多晶硅还原炉，解决了传统多晶硅还原炉进气口、出气口设计不合理的问题以及倒棒带来的安全问题。

本发明的技术方案如下：

在多晶硅还原炉内安装保温内桶，保温内桶为圆柱状，桶顶在与底盘通气口对应的位置开有小孔，保温内桶的材料为碳-碳复合材料，不锈钢或者石墨，保温内桶的外径较还原炉内壁直径小10-30cm，保温内桶高度较硅棒高度高约10-50cm，内桶的壁厚为5-10cm，通过螺栓固定在底盘上。保温内桶的外壁连接有不锈钢板或者石墨板，不锈钢(石墨)板沿保温内桶外壁从保温内桶底部盘旋至保温内桶顶部呈螺旋状，螺距为500cm-1500cm，不锈钢(石墨)板的宽为5cm-30cm，不锈钢(石墨)板的厚度为5-20mm。

还原炉底盘上保温内桶内的区域开有通气口，同时保温内桶与钟罩间的环形区域也开有通气口，通气口不仅与进气管道连接而且也同出气管道连接，并通过控制阀来控制底盘上两个区域内通气口的进气与出气状况，以实现进气出气更替进行的周期性操作方式。

本发明的装有保温内桶的周期交替操作的多晶硅还原炉，炉体固定到还原炉底盘上并密封，硅芯通过石墨夹套与底盘电极相连接并密封，底盘电极固定到还原炉底盘且密封，并与供电系统相连接，底盘进气控制阀与底盘进气管和底盘通气口相连接，底盘尾气出气控制阀与底盘尾气出气管和底盘通气口相连接；环隙进气控制阀与环隙进气管和底盘环隙通气口连接，环隙尾气出气控制阀与环隙尾气出气管和底盘环隙通气口连接；还原炉底盘、钟罩分别通过底盘冷却水进口、钟罩冷却水入口通入冷却水，且底盘冷却水出口、炉体冷却水出口分别与需热系统相连接。

本发明具有的优点是：