[发明专利]一种丙氨酰谷氨酰胺化合物及其制法

权利要求书

1.一种高纯度的丙氨酰谷氨酰胺化合物，具有以下结构式：

2.根据权利要求1所述的丙氨酰谷氨酰胺化合物的制法，其特征在于包括以下步骤：

步骤1，以N-(α-氯)-丙酰基-谷氨酰胺为原料，选择肼类物质作为氨化试剂，在常压下进行反应，制得丙氨酰谷氨酰胺粗产物，所述肼类物质为联氨、甲基肼或乙基肼，或者为水合肼；

步骤2，在0℃至室温的温度下，向丙氨酰谷氨酰胺粗产物中加入无水甲醇，搅拌，抽滤除去甲醇溶液，获得含丙氨酰谷氨酰胺的滤饼；

步骤3，将含丙氨酰谷氨酰胺的滤饼溶于水中，所获得的水溶液升温至不高于80℃，保持一定时间进行浓缩，然后加入乙醇，使水溶液与乙醇的体积比为1∶1～3，并梯度降低温度，进行重结晶，获得提纯的丙氨酰谷氨酰胺，

其中，步骤3的梯度降温过程包括3个降温区间：

在第一个降温区间中，温度从浓缩并加入乙醇后的温度以1-3℃/小时的速度均匀降至55℃，

在第二个降温区间中，温度从55℃以3-5℃/小时的速度均匀降至20℃，

在第三个降温区间中，温度从20℃以5-6℃/小时的速度均匀降至0-4℃。

3.根据权利要求2所述的丙氨酰谷氨酰胺化合物的制法，其特征在于，

在步骤1中，所述水合肼的浓度为35％、40％、55％、64％、80％、85％或100％。

4.根据权利要求2或3所述的丙氨酰谷氨酰胺化合物的制法，其特征在于，

在步骤1中，肼类物质以化学计量，或化学计量过量5～50％进行反应。

5.根据权利要求2至4之一所述的丙氨酰谷氨酰胺化合物的制法，其特征在于，

在步骤1中，将N-(α-氯)-丙酰基-谷氨酰胺溶于水中，使用肼类物质作为氨化试剂，在常压下，在30～70℃下进行反应，反应5～20小时，然后进行浓缩，并低温冷却，析出丙氨酰谷氨酰胺粗产物。

6.根据权利要求2至5之一所述的丙氨酰谷氨酰胺化合物的制法，其特征在于，

在步骤2中，在较低温度下，特别是在0℃至室温的温度下，向丙氨酰谷氨酰胺粗产物中加入无水甲醇，无水甲醇的量为丙氨酰谷氨酰胺体积的一半，或者多至与丙氨酰谷氨酰胺体积相当，然后进行剧烈搅拌，形成浆状物或悬浮物，然后抽滤除去甲醇溶液，获得含丙氨酰谷氨酰胺的滤饼，并用甲醇洗涤数次，优选洗涤2-5次，洗涤用甲醇的体积占浆状物或悬浮物体积的1/3～1/2。

7.根据权利要求2至6之一所述的丙氨酰谷氨酰胺化合物的制法，其特征在于，

在步骤2中，抽滤获得的甲醇溶液或者洗涤获得的甲醇溶液循环用于该步骤中。

8.根据权利要求2至7之一所述的丙氨酰谷氨酰胺化合物的制法，其特征在于，

在步骤3中，将含丙氨酰谷氨酰胺的滤饼溶于水中，所获得的水溶液升温至不高于80℃，优选不高于70℃，更优选不高于65℃，保持一定时间进行浓缩，然后加入乙醇，优选为纯度大于80％的乙醇，更优选纯度95％的乙醇，最优选无水乙醇，使水溶液与所述乙醇的体积比为1∶1～3，优选体积比为1∶1～2，更优选体积比为1∶1～1.5。

9.根据权利要求2至8之一所述的丙氨酰谷氨酰胺化合物的制法，其特征在于，在步骤3的梯度降温过程中，

在第一个降温区间中，降温速度为1.5-2.5℃/小时，优选约2℃/小时，

在第二个降温区间中，降温速度为约4℃/小时，

在第三个降温区间中，降温速度为约5℃/小时。

10.根据权利要求2至9之一所述的丙氨酰谷氨酰胺化合物的制法，其特征在于，

结晶完全后，进行离心洗涤，干燥，可采用甲醇洗涤，采用晾干方式或真空烘干方式进行干燥。