[发明专利]一种药物组合物及其制剂的检测方法

权利要求书

1.一种健康补脾丸制剂的检测方法，其特征在于该方法包括如下含量测定方法：

A.黄芪甲苷的含量测定

照高效液相色谱法测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水20-40∶60-80为流动相；用蒸发光散射检测器检测；理论板数按黄芪甲苷峰计算3000-5000；

对照品溶液的制备：取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2-0.3mg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取健康补脾丸制剂适量，研碎，取6-10克，置索式提取器中，加无水乙醚60-100ml，加热回流提取2-6小时，弃去提取液，样品挥干乙醚；加90％甲醇60-100ml浸渍过夜，加热回流提取6-10小时，收集提取液蒸干，残渣加水10-30ml，微热使溶解，用水饱和正丁醇萃取3-5次，每次30-50ml；合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2-4次，每次30-50ml，正丁醇回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至5ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得；

测定法：精密吸取对照品溶液10μg，20μg与供试品溶液20μg，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得；健康补脾丸制剂每1g含黄芪甲苷(C₄₁H₆₈O₁₄)计，不得少于0.035mg/g。

2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于该方法包括如下含量测定方法：

照高效液相色谱法测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水30∶70为流动相；用蒸发光散射检测器检测；理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4500；

对照品溶液的制备：取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取健康补脾丸制剂适量，研碎，取8克，精密称定，置索式提取器中，加无水乙醚80ml，加热回流提取4小时，弃去提取液，样品挥干乙醚；加90％甲醇80ml浸渍过夜，加热回流提取8小时，收集提取液蒸干，残渣加水20ml，微热使溶解，用水饱和正丁醇萃取4次，每次40ml；合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤3次，每次40ml，正丁醇回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至5ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得；

测定法：精密吸取对照品溶液10μg，20μg与供试品溶液20μg，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得；健康补脾丸制剂每1g含黄芪甲苷(C₄₁H₆₈O₁₄)计，不得少于0.035mg/g。