[发明专利]一种药物组合物及其制剂的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种药物组合物的检测方法，特别涉及健康补脾丸及其制剂的检测方法。

背景技术

健康补脾丸为《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第三册收载的品种，是临床常用的中成药，是由黄芪、龙骨、党参、白术、茯苓、黄柏、车前子、苍术等十一味药组成。具有健脾利湿的功效，用于臌症后期脾胃虚弱，食欲不振，湿热黄疸，小便不利。原标准仅收载了一项显微鉴别，检测指标少且没有含量测定指标，不能有效的控制产品质量。

发明内容

本发明目的在于公开健康补脾丸及其配方原料制成的制剂的检测方法。

本发明目的是通过如下方案实现的：

本发明检测方法包括如下鉴别和含量测定中的一种或几种：

鉴别包括如下方法中的一种或几种：

A.显微鉴别

取健康补脾丸制剂，置显微镜下观察，纤维束或散离，壁厚，表面有纵裂纹、两端裂成帚状或较平截；不规则分枝团块无色，遇水合氯醛液溶化，菌丝无色，直径4-6μm；纤维束鲜黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞的壁木化增厚；种皮下皮细胞表面观狭长，壁稍波状，以数个细胞为一组，略作镶嵌状排列；外胚乳细胞多角形，胞腔内含棕红色、鲜红色或黄棕色物；T形毛众多，多碎断，臂细胞较平直，壁极厚，胞腔常呈细缝状，柄细胞1-2个；

B.黄芪的鉴别

供试品溶液的制备：取健康补脾丸制剂适量，研碎，取6-10克，置索式提取器中，加无水乙醚60-100ml，加热回流提取2-6小时，弃去提取液，样品挥干乙醚；加90％甲醇60-100ml浸渍过夜，加热回流提取6-10小时，收集提取液蒸干，残渣加水10-30ml，微热使溶解，用水饱和正丁醇萃取3-5次，每次30-50ml；合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤2-4次，每次30-50ml，正丁醇回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至5ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得；

对照品溶液的制备：取黄芪甲苷对照品加甲醇制成每1ml含0.1-0.5mg的溶液，作为对照品溶液；

照[含量测定]项下方法试验，吸取上述对照品溶液及供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；供试品色谱应呈现与黄芪甲苷对照品保留时间相同的色谱峰；

C.黄柏的鉴别

供试品溶液的制备：取健康补脾丸制剂4-6g，研细，加甲醇20-40ml，250W 40KHz的超声处理10-20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5-1.5ml使溶解，作为供试品溶液；

对照药材溶液的制备：取黄柏对照药材0.05-0.15g，加甲醇3-7ml，250W 40KHz的超声处理20-40分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材溶液；

对照品溶液的制备：取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.4-0.6mg的溶液，作为对照品溶液；

照中国药典2010年版一部附录VI B的薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液1μl、对照品溶液1μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水5-15∶4-8∶0.5-1.5∶0.5-1.5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

D.苍术的鉴别

供试品溶液的制备：取健康补脾丸制剂2-7g，研细，加正己烷20-40ml，250W 40KHz的超声处理10-20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加正己烷0.5-1.5ml使溶解，作为供试品溶液；

对照药材溶液的制备：取苍术对照药材0.4-0.6g，加正己烷3-7ml，250W 40KHz的超声处理10-20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加正己烷0.5-1.5ml使溶解，作为对照药材溶液；

照中国药典2010年版一部附录VI B的薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以60-90℃的石油醚为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

E.白术的鉴别

供试品溶液的制备：取健康补脾丸制剂10-30g，研细，置500ml圆底烧瓶中，加水200-400ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水至刻度，并溢流入烧瓶时为止，再加入60-90℃的石油醚1-3ml，加热回流1-3小时，放冷，取石油醚层作为供试品溶液；