[发明专利]微波消解FAAS法测定水体中痕量钴的定量分析方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种测定水体中痕量钴的定量分析方法，特别是涉及水体中痕量钴的微波消解处理技术和用聚乙二醇400(PEG-400)为活化剂的火焰原子吸收光谱法测定水体中痕量钴的测试技术，具体地说，是一种测定水体中痕量钴的FAAS测定法。

背景技术：

钴是一种重要的战略金属，钴及其合金广泛应用于电机、机械、化工、航空和航天等领域，钴还是人、畜和植物所必须的微量元素之一。在人体内钴主要通过形成维生素B₁₂发挥生物学作用及生理功能，此外，钴对铁的代谢，血红蛋白合成，细胞发育及酶的功能等均有重要生理作用。但钴元素家族有五种同位素中除钴59是稳定同位素(无放射性)外，其余都具有放射性。其中，钴60是一种穿透力很强的核辐射元素，钴60能导致脱发，严重损害人体血液内的细胞组织，造成白血球减少，引起血液系统疾病，如再生性障碍贫血症，严重的会使人患上白血病(血癌)甚至死亡。水体中钴浓度达到7.0～15.0mg/L时将导致鱼类死亡；灌溉用水钴浓度达到0.1～0.27mg/L时，对西红柿等植物产生毒害作用，钴对水体的自净的致害作用浓度为0.9mg/L。有色金属冶炼和加工等企业的废水中常含有高浓度的钴，如排入水体可能导致水体污染。我国《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中“表3集中式生活饮用水地表水源地特定项目标准限值”规定钴的标准限值为1.0mg/L，钴工业污染物排放标准(GB25467-2010)总钴的排放标准为1.0mg/L；因此，测定水体中痕量钴具有重要意义。目前测定水体中钴含量的方法主要有以下几种：

(1)(GB 3838-2002)集中式生活饮用水地表水源地特定项目分析方法

采用无火焰原子吸收分光光度法，最低检出限0.00191mg/L，因为采用无火焰原子吸收分光光度法，需要采用昂贵仪器，分析费用及仪器维护费用高，操作繁琐，不适合推广使用。

(2)水和废水监测分析方法

国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会编著的《水和废水监测分析方法》(第四版)(2002年)中钴的测定方法有两种。

第一种为电感偶和等离子发射光谱法(ICP-AES)

该法适用于地表水和污水中钴含量的监测，检出限为0.05mg/L，检出限较高，而且方法采用电感偶和等离子发射光谱仪，仪器价格昂贵，仪器操作过程复杂，不适于推广使用。

第二种方法为5-Cl-PADAB分光光度法(HJ550-2009)

在pH5-6的乙酸-乙酸钠缓冲介质中，钴与5-氯-2-(吡啶偶氮)-1，3-二氨基苯(5-Cl-PADAB)反应生成紫红色络合物，在570nm处测其吸光度。该方法适用于河水、湖水等地表水中钴的测定，也可测定定钢厂、冶炼厂、电热厂、电镀厂废水中钴的测定。方法检测下限为0.02mg/L，标准曲线的浓度范围为0.02～0.16mg/L；该法当试样中Fe³⁺含量＞0.006mg时，需用焦磷酸钠掩蔽，当Cr³⁺＞0.001mg时，需用HNO₃、HCl、HClO₄消解处理；当水样中含有大量Fe³⁺、Cr³⁺时需用巯基棉或Ambrlite XAD-2型大孔树脂预富集。该法灵敏度较高，但样品预处理过程不论是巯基棉富集还是Ambrlite XAD-2型大孔树脂预富集操作过程复杂、步骤多，易产生累积误差，且分析时间较长。

(3)锌钴合金镀液中钴的测定-分光光度法

在《二溴对甲偶氮羧光度法测定锌钴合金镀液中的钴》(电镀与涂饰，2010，29(1)：33-34)中，镀液样品经稀释后，在pH为10的柠檬酸铵-氨水液中，钴与二溴对甲偶氮羧反应生成有色化合物，线性范围0.013μg/mL～3.2μg/mL，符合比尔定律，该法的灵敏度高，操作简单，且使用常规仪器，但该法的干扰严重，在钴0.8μg/ml时，0.5倍的Mn²⁺、2.5倍的Ni²⁺、V(V)、W(VI)；3倍的Sn²⁺；3倍的Cr³⁺；10倍的Cu²⁺、pb²⁺、Cd²⁺均干扰测定，因而该方法只适用于单一的合金电镀液中钴含量的测定。

(4)电感耦合等离子体质谱法