[发明专利]微波消解FAAS法测定水体中痕量钴的定量分析方法

权利要求书

1.一种微波消解FAAS法测定水体中痕量钴的定量分析方法，其特征在于：所述方法由以下步骤构成：

（1）样品微波消解预处理：取待测水样于微波消解罐中，加入消解试剂，即70.0%硝酸8.0 ml、40.0%氢氟酸1.0 ml和30.0%双氧水2.0 ml的混合溶剂，盖好盖子，插入保护套中，并放上爆裂膜，同时制备试剂空白溶液，然后将装有待测水样的微波消解罐和装有试剂空白溶液的微波消解罐都放入微波消解仪中进行消解，消解程序结束后，温度显示为38~42℃时，打开微波消解仪，取出消解罐转移样品至烧杯中，在电炉上加热微沸赶酸，定容，待用； 

（2）回归方程的建立或工作曲线的绘制：配制钴标准储备液及标准溶液，分别取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00、14.00、16.00ml浓度为4.00μg/ml的钴标准溶液于25ml的容量瓶中形成工作液，加入3.00ml pH值为4.4的醋酸-醋酸钠缓冲溶液和0.50ml 1.0%（m/V）的表面活性剂聚乙二醇400（PEG-400），用1.0%硝酸定容后，测定工作液的吸光度，并建立回归方程或绘制工作曲线；

（3）样品和试剂空白溶液吸光度的测定：分别取经微波消解处理好的待测水样和试剂空白溶液于容量瓶中，加入3.00ml pH值为4.4的醋酸-醋酸钠缓冲溶液和0.50ml 1.0%表面活性剂聚乙二醇400（PEG-400），用1.0%硝酸定容后，测定水样测定体系和试剂空白溶液的吸光度；

（4）根据工作曲线或回归方程计算待测水体中的钴含量：定量依据：遵循比尔定律，即水样测定体系与试剂空白溶液所测吸光度的差值与钴含量呈线性关系，其回归方程为ΔA=0.175X(μg/ml)+0.003，式中ΔA为水样测定体系与试剂空白溶液吸光度的差值，X为水样测定体系中钴的浓度(μg/ml)；水体中钴含量计算式为：

                                                                    ，         

式中：X由工作曲线查出或由回归方程算出的水样测定体系中钴含量，μg/ml；

      C—水体中钴含量，μg/ml；

      V₂—吸光度测定取样体积，ml；

      n₁—水样蒸发浓缩倍数，n₁= V_{浓缩前取样体积}/V_{浓缩后体积}；

      n₂—消解体积变化率，n₂= V_{消解样体积}/V_{消解后定容体积}。

2.根据权利要求1所述的微波消解FAAS法测定水体中痕量钴的定量分析方法，其特征在于：本方法检测范围为：1.14×10^-5 g/L～2.56×10^-3 g/L，检测下限为1.14×10^-5 g/L。

3.根据权利要求1或2所述的微波消解FAAS法测定水体中痕量钴的定量分析方法，其特征在于：在步骤（1）中当水体中钴含量低于本方法检测下限时，将水样在电炉上加热蒸发浓缩后再消解；如水样中钴含量高于检测上限，稀释后测定；如水样中含有悬浮性微粒时，先经0.45 μm孔径的滤膜过滤后再取样。

4.根据权利要求1所述的微波消解 FAAS法测定水体中痕量钴的定量分析方法，其特征在于：步骤（1）中所述微波消解仪的消解压力为：2.4MPa，消解时间为：10min~30min。

5.根据权利要求1所述的微波消解FAAS法测定水体中痕量钴的定量分析方法，其特征在于：步骤（1）中取出消解罐转移样品至烧杯中，在电炉上加热微沸赶酸，当体积至2~4ml后，定容至5.00ml待用。

6.根据权利要求1所述的微波消解FAAS法测定水体中痕量钴的定量分析方法，其特征在于：在上述步骤（2）和（3）中所述的pH值为4.4的醋酸-醋酸钠缓冲溶液为测试试剂，所述的1.0%表面活性剂聚乙二醇400（PEG-400）为活化剂。

7.根据权利要求1所述的微波消解FAAS法测定水体中痕量钴的定量分析方法，其特征在于：在步骤（2）和步骤（3）中均采用火焰原子吸收光谱仪测定吸光度，其测定条件为：（1）钴空心阴极灯的测定波长为240.7nm；（2）狭缝宽度为0.100nm；（3）灯电流为2.0mA；（4）空气-乙炔流量比为4:1.25。