[发明专利]一种高碱值润滑油金属清净分散剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种润滑油金属清净分散剂的制备方法，是一种高碱值润滑油清净分散剂的制备方法。

背景技术

环烷酸盐和磺酸盐金属清净分散剂是内燃机油用的主要添加剂，它具有碱值高、防锈性好、酸中和能力强的特性，主要用于调制中高档内燃机油。目前，国内外高碱值润滑油金属清净分散剂的制备普遍采用进行中和反应、碳酸化反应及转相。传统制备方法中由于受设备和促进剂效果的影响，所需的中和和碳酸化反应时间长，效率低下，原料消耗大，能耗高。有关润滑油金属清净分散剂的制备专利文献较多，但是存在着工艺十分复杂、生产过程控制手段欠缺、成本过高及环保问题严重的现象。

CN1403435A将三乙醇胺用作促进剂，合成了超高碱值环烷酸镁金属清净分散剂。CN1369543A公开了一种高碱度磺酸盐清净分散剂的制备的方法，该方法中采用的促进剂是乙二醇或其同系物，同时复配氨水、碳酸铵、碳酸氢铵或尿素等。CN1067050A公开了一种高碱性合成磺酸镁的制备方法，该方法以烷基苯磺酸和氧化镁为原料，使用的促进剂体系为甲醇及含有8-10个碳原子的羧酸或琥珀酸或酸酐。CN1673208A公开的一种烷基水杨酸钙制备方法，即在一定压力下进行中和及羧基化反应中，之后进行高碱度化反应的三步法工艺路线合成中碱值烷基水杨酸钙金属清净分散剂产品的工艺方法。该方法中物料是以分级方式加入，工序繁琐，促进剂体系为甲醇和氨水或碳酸铵或碳酸氢铵。具体为：采用分步法加入氧化钙和二氧化碳的方式，首先进行羧基化反应得到中性烷基水杨酸钙产品，随后再次通入二氧化碳，才能得到最终的烷基水杨酸钙金属清净分散剂产品。该制备工艺费时长，中和反应至少2小时，高碱度反应至少3小时，才能得到金属清净分散剂的粗产品，对粗产品进行稀释离心处理后减压脱溶剂，得到中碱值烷基水杨酸钙金属清净分散剂，该复杂的制备方法直接影响了添加剂生产厂家的生产成本与能耗。

发明内容

本发明的目的是提供一种以有机酸或有机酸盐为原料，在促进剂的作用下，采用在适宜的压力下进行中和和碳酸化反应的工艺方法。物料采用一次性投入，同时中和和碳酸化反应所需的时间短，反应效率高，可最大限度地压缩生产工序和周期，降低生产成本，改善产品外观色泽，为润滑油提供一种成本低、清净性、相容性、分散性能良好的金属清净分散剂。

本发明所述的润滑油金属清净分散剂的制备方法是，在制备过程中维持一定范围的反应压力，使反应体系处于最佳的反应环境下，同时在促进剂的作用下，有机酸或其盐类与金属的氧化物或其氢氧化物形成了一个个独立的、稳定的、细小的微反应系统，使颗粒稳定不易发生团聚。微反应系统核心中的物质可以与系统外的物质进行物质交换及化学反应，最终形成了粒径小、均匀的润滑油金属清净分散剂产品。

具体制备过程如下：在密闭可带压的反应釜内投入100重量份环烷酸或石油磺酸或石油磺酸盐、70～300重量份二甲苯、18～50重量份金属氧化物或氢氧化物、3～50重量份甲醇，开启搅拌使物料充分混合，加热至物料温度20～60℃，中和反应0.5～2小时后，加入1～45重量份促进剂。随后维持物料反应温度为136～173℃，通入30～100重量份二氧化碳，在密闭条件下进行碳酸化反应0.5～1.5小时，当碳酸化反应压力达到一定程度时，停止通入二氧化碳，将粗产品从反应釜内卸出。经过闪蒸脱醇水、离心除渣、清液脱溶剂后处理工艺得到高碱值润滑油金属清净分散剂产品。

上述环烷酸或石油磺酸或石油磺酸盐的平均分子量为300～600、浓度为20％～40％。

上述石油磺酸盐是由平均分子量为300～600、浓度为20％～40％的石油磺酸或石油磺酸钠转化得到的中性石油磺酸盐。

上述促进剂为氨水或1，4-丁二胺或乙二胺中的一种或两种以上组分组合而成。

上述金属氧化物或氢氧化物为金属钙的氧化物或氢氧化物或氧化镁中的任意一种。

上述制备方法中的二氧化碳的纯度不小于99.0％。

上述碳酸化反应压力为0.15～1.0MPa。

对于含有润滑油金属清净分散剂的粗产物，分别经过蒸馏脱醇水、离心除渣、离心出的清液脱溶剂后处理工艺得到润滑油金属清净分散剂。常规的减压脱醇水工艺条件为真空度0.050～0.090MPa、脱醇水温度60～150℃，离心除渣常规工艺条件为转速2000～7000转/分、离心温度10～45℃、离心时间10～60分钟，清液脱溶剂常规工艺条件为真空度0.050～0.090MPa、70～200℃下蒸馏脱除产物中的溶剂。