[发明专利]一种卡拉花醛的合成方法无效
| 申请号： | 201110380843.5 | 申请日： | 2011-11-25 |
| 公开（公告）号： | CN102432588A | 公开（公告）日： | 2012-05-02 |
| 发明（设计）人： | 尹卫平;邓瑞雪;张志新;赵爽;刘普 | 申请（专利权）人： | 河南科技大学 |
| 主分类号： | C07D319/06 | 分类号： | C07D319/06 |
| 代理公司： | 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 | 代理人： | 苗强 |
| 地址： | 471000 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 卡拉 合成 方法 | ||
1.一种卡拉花醛的合成方法，其特征在于：合成步骤为：
（1）、中间体（Ⅰ）2-甲基-2-仲丁基-丙二酸二乙酯的合成：将0.33g-0.66g金属钠加入到25mL-80mL绝对无水乙醇中，待金属钠完全反应后加入2.11g-4.17g 2-甲基丙二酸二乙酯，搅拌回流30min-50min后，加入2.49g-4.95g 2-溴丁烷，在80-90℃的温度下，回流反应4h-5h，反应结束后，将反应混合物冷却至室温，蒸去溶剂乙醇，添加混合物体积1-3倍的水稀释，再用稀释后液体体积1-3倍的乙醚萃取3次，合并萃取液，萃取液分别用蒸馏水、饱和NaCl水溶液洗2次，干燥去除水分，滤除杂质后，将滤出液中的乙醚蒸除，即得到2-甲基-2-仲丁基-丙二酸二乙酯；
（2）、中间体（Ⅱ）2-甲基-2-仲丁基-1,3丙二醇的合成：将0.23g-0.46g金属钠切成2-3mm的小块分3次搅拌下加入到2.30g-4.60g 2-甲基-2-仲丁基-丙二酸二乙酯中，每次加入金属钠后滴加5mL绝对无水乙醇，金属钠加完后，再补加3-16mL无水乙醇，加热保持回流状态下反应4-5h，反应结束后，将混合物在76-80℃下加热蒸去低沸物，添加混合物体积1-3倍的水稀释，用稀释后液体体积1-3倍的乙酸乙酯萃取稀释液中的有机层，再分别用5%稀盐酸和饱和NaCl将萃取液洗三次，干燥去除水分，滤除杂质，蒸除滤出液中的乙酸乙酯后，得到2-甲基-2-仲丁基-1,3丙二醇；
（3）、产物卡拉花醛的合成：将13.80g 3,5-二甲基-4-环已烯甲醛和17.52g-18.25g 2-甲基-2-仲丁基-1,3丙二醇依次在搅拌下加入到40ml二甲苯中，然后搅拌下加入0.2-0.3g硫酸氢钾，水浴加热回流1h-2h，反应完后，冷却至室温，加入2-3g无水硫酸钠密封干燥12h，滤除杂质，蒸除滤出液中的二甲苯，得到粗产物，氮气保护下，将粗产物进行减压蒸馏，压力为-1200Pa，收集118-119℃下的馏分，即得最终产物卡拉花醛。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于河南科技大学，未经河南科技大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201110380843.5/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
