[发明专利]阻燃剂N-羟甲基二烷基膦酸（甲基）丙酰胺的改进制备方法有效
| 申请号： | 201110377748.X | 申请日： | 2011-11-24 |
| 公开（公告）号： | CN103130832A | 公开（公告）日： | 2013-06-05 |
| 发明（设计）人： | 李正雄;顾喆栋 | 申请（专利权）人： | 上海雅运纺织助剂有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/40 | 分类号： | C07F9/40;D06M13/453;D06M101/06 |
| 代理公司： | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人： | 沙永生 |
| 地址： | 201812 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 阻燃 甲基 烷基 丙酰胺 改进 制备 方法 | ||
1.下式I表示的N-羟甲基二烷基膦酸(甲基)丙酰胺的制备方法，
式中：R为C1-2烷基，
该方法包括以下步骤：
1)在纳米复合催化剂存在下使(甲基)丙烯酰胺与亚磷酸C1-2烷基酯在50～80℃反应2～8小时，制得二烷基膦酸(甲基)丙酰胺中间体；和
2)在碱性化合物催化剂的存在下使步骤1)中所得的二烷基膦酸(甲基)丙酰胺中间体中与甲醛在40～70℃反应1～6小时，得到标题产物。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的亚磷酸C1-2烷基酯为亚磷酸二甲酯、亚磷酸二乙酯或其混合物。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的纳米复合催化剂为碱金属C1-2醇盐与纳米级碱土金属或锌的氧化物或氢氧化物的混合物。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的纳米复合催化剂含有0.5～5重量％，优选1-3重量％纳米级碱土金属或锌的氧化物或氢氧化物，以该纳米复合催化剂的总重量为基准。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的碱金属为钠或钾，所述的碱土金属氧化物为氧化镁、氧化钙、氧化钡或其混合物，所述的碱土金属氢氧化物为氢氧化镁、氢氧化钙、氢氧化钡或其混合物。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的纳米复合催化剂的平均粒度为1-300nm。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的碱性化合物为碱金属碳酸盐。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的碱性化合物为碳酸钠、碳酸钾或其混合物。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的方法还包括在40～100℃，真空度-0.075～-0.1Mpa条件下减压蒸馏步骤(2)中得到的产物。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的N-羟甲基二烷基膦酸(甲基)丙酰胺为N-羟甲基二甲基膦酸丙酰胺、N-羟甲基二乙基膦酸丙酰胺、N-羟甲基二甲基膦酸甲基丙酰胺、或N-羟甲基二乙基膦酸甲基丙酰胺。
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