[发明专利]一种食品中玉米赤霉烯酮快速仪器分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种食品中玉米赤霉烯酮快速仪器分析方法，特别是涉及通过乙腈水溶液直接提取食品中的玉米赤霉烯酮，用液质连用仪进行测定，能够准确的定性定量的食品中玉米赤霉烯酮快速仪器分析方法。

背景技术

玉米赤霉烯酮(Zearalenone)又称F-2毒素、玉米烯酮，它首先从有赤霉病的玉米中分离得到。玉米赤霉烯酮其产毒菌主要是镰刀菌属(Fusarium)的菌侏，如禾谷镰刀菌(F.graminearum)和三线镰刀菌(F.tricinctum)。玉米赤霉烯酮主要污染玉米、小麦、大米、大麦、小米和燕麦等谷物，其中玉米的阳性检出率为45％，最高含毒量可达到2909mg/kg；小麦的检出率为20％，含毒量为0.364～11.05mg/kg。玉米赤霉烯酮的耐热性较强，110℃下处理1h才被完全破坏。目前检测玉米赤霉烯酮的国标主要是GB/T 5009.209-2008。但该方法前处理需过柱，比较繁琐，容易在处理过程中产生较大的损失，且检测周期较长，经常无法满足客户快速准确的检测要求，但是目前还没有制定食品中玉米赤霉烯酮快速仪器分析方法。因此建立一种快速、准确、方便和经济的检测方法，有利于监控食品、饲料和调味品玉米赤霉烯酮，从而保障食品安全。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种步骤简单、能同时检测玉米赤霉烯酮的方法，能满足前处理过程简单快速、检出限低，且同时能检测玉米赤霉烯酮的需求。

为实现上述目的，本发明采取以下设计方案：

本发明的一种食品中玉米赤霉烯酮快速仪器分析方法包括如下步骤：

a样品前处理：将样品置于有机溶剂中提取，离心，过滤上清液；

b液相色谱-质谱检测，其具体步骤为将步骤a中的提取液采用液相色谱-质谱联用仪检测，液相相色谱条件：色谱柱：waters BEH C18 1.7μm，2.1X50mm；柱温：40℃，流动相：0.1％氨水溶液(A)，甲醇(B)；流速：0.3ml/min；进样量：10μL；质谱条件：离子源：ESI-；脱溶剂气流速：800ml/h；脱溶剂温度：350℃；毛细管电压：0.5KV；

在一些实施例中，所述食品优选为固态食品，最优选为面粉类谷物食品。在一实施例中，样品前处理步骤为称取2.5g±0.01g的样品于离心管中，加入10mL乙腈-水溶液(84∶16，V/V)，漩涡振荡混合均匀，超声60min，取出后于离心机中10000r/min离心5min，取上清液过0.22μm有机滤膜，待液相色谱-质谱联用仪分析；

本发明所述方法的灵敏度、回收率高，测定结果的精密度好，与GB/T5009.209-2008相比，该方法前处理过程简单快速。

具体实施方式

以下结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。

仪器与试剂

液相色谱-质谱联用仪：UPLC-Xevo Waters；

高速离心机：CT15RT上海天美生化仪器设备工程有限公司；

超声波清洗器：SB25-12DTD，宁波新芝生物科技股份有限公司；

玉米赤霉烯酮标准溶液：Sigma-Aldrich Co.；

氨水(优级纯)，乙腈(色谱纯)，甲醇(色谱纯)。

样品预处理

称取2.5g±0.01g的样品于离心管中，加入10mL乙腈-水溶液(84∶16，V/V)，漩涡振荡混合均匀，超声60min，取出后于离心机中10000r/min离心5min，取上清液过0.22μm有机滤膜，待仪器分析。

1.3仪器分析条件

液相色谱条件：

色谱柱：BEH C18(2.1mm×50mm，1.7μm)

流动相：0.1％氨水溶液(A)，甲醇(B)

流速：0.3ml/min

柱温：40℃

进样量：10μL

梯度程序：