[发明专利]一种WO3-TiO2复合靶材及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机非金属元素及其化合物。 

背景技术

氧化钨/氧化钛复合薄膜是一种被广泛研究的功能材料。通过调节复合薄膜中氧化钛和氧化钨的摩尔比例可对其光催化性能，气敏性能，电致变色性能等进行有效调控。此类材料在在光学玻璃、平板显示、光电转换、电致变色、光致变色、光催化净化污水、光催化杀菌、气体传感器等领域有广泛的应用前景。 

氧化钨/氧化钛复合薄膜制备方法主要有：溶胶-凝胶、电解沉积法、化学气相沉积、喷雾热解、阳极氧化、物理气相沉积等各种方法。其中由于物理气相沉积制备的薄膜与基体的结合强度高、沉积效率高、工艺成熟稳定而被广泛应用。而用物理气相沉积制备氧化钨/氧化钛复合薄膜需要使用致密氧化钨/氧化钛复合靶材，通过能量束将靶材轰击气化，再沉积到基体表面。由于氧化钨/氧化钛复合材料的自扩散系数低，并且靶材中的氧化钨在1470℃左右熔化，因此很难烧结致密。若添加烧结助剂，则气相沉积的氧化钨/氧化钛复合薄膜由于杂质而影响其光电特性。 

发明内容

本发明公开了一种新型的致密的氧化钨/氧化钛复合靶材的制备。其特征是不添加任何烧结助剂而使氧化钨/氧化钛复合靶材烧结致密化，从而使这种复合靶材的纯度高于99.9％，相对密度大于95％，抗弯强度大于60Mpa。由于其高纯度和高密度，这种致密的氧化钨/氧化钛复合材料，特别合适作为以物理气相沉积法制备氧化钨/氧化钛复合薄膜用的靶材。 

本发明详细研究并掌握了球磨、成型及烧结工艺对烧结氧化钨/氧化钛复合靶材材料的致密化、性能及结构的影响规律，从而可对其致密化、结构与性能进行有效的控制，制备出高纯度、高密度和高强度的氧化钨/氧化钛复合靶材。 

本发明的优点在于既适用于普通的氧化钨和氧化钛粉末原料(粉末粒度5-30微米)也用于超细的纳米氧化钨和氧化钛粉末原料，并且不加入任何烧结助剂，就可制备出高纯度、高密度和高强度的氧化钨/氧化钛复合靶材。这种靶材，可根据需要，便利地制成各种复杂形状。 

本发明的技术方案是：采用粉末粒度在5-30微米的普通氧化钨和氧化钛粉末原料或采用纳米级的氧化钨和氧化钛粉末原料，其纯度都要求高于99.99％。首先将原料在球磨机中球磨混合12-48小时，球磨时所采用的磨球为纯度高于99.9％的钨做成的柱状磨球，在球磨中加入3％-8％(相对于所采用的氧化钨和氧化钛的总质量比)聚乙二醇10000作为成型剂，将 球磨后的原料在60℃-100℃下鼓风干燥4-12小时，经过40-80目筛过筛后，在60-150Mpa压力下压制成型，将此压制成型的样品在电炉中空气气氛下，从室温升到300-500℃，升温速度为0.5℃/分钟，并在300-500℃下保温2-4小时脱成型剂，之后再奖样品以2℃/分钟的速率，继续升温到1200℃-1400℃，并在1200-1400℃下保温60-240分钟，之后随炉冷却，这样制得的氧化钨/氧化钛复合靶材，纯度高于99.9％，相对密度大于95.3％，抗弯强度大于65Mpa. 

附图说明

图1是本发明具体实施例1、例2和例3中所制备的靶材的相关性能参数表 

具体实施方式

实施例1 

称取80g纯度99.99％的氧化钛粉末(平均粒度100纳米)，23g纯度为99.99％的三氧化钨粉末(平均粒度80纳米)，和5g纯度为99.9％的聚乙二醇10000作为成型剂，将上述原料加入去离子水在球磨机中湿磨24小时，再将球磨后的原料在60℃下鼓风干燥12小时，经过60目筛过筛后，在100Mpa压力下压制成型，将此压制成型的样品在500℃下保温4小时脱成型剂后，持续加热到1250℃下于空气中常压烧结120分钟，随炉冷却，即制得高致密的WO₃-TiO₂复合靶材，其相关性能参数见图1。 

实施例2 

称取90g纯度为99.99％的氧化钛粉末(平均粒度10微米)，23g纯度为99.99％的三氧化钨粉末(平均粒度17微米)，和6g纯度为99.9％的聚乙二醇10000作为成型剂，将上述原料加入去离子水在球磨机中湿磨36小时，再将球磨后的原料在80℃下鼓风干燥8小时，经过40目筛过筛后，在150Mpa压力下压制成型，将此压制成型的样品在350℃下保温3小时脱成型剂后，持续加热到1400℃下于空气中常压烧结200分钟，随炉冷却，即制得高致密的WO₃-TiO₂复合靶材，其相关性能参数见图1。 

实施例3 

称取65g纯度为99.99％的氧化钛粉末(平均粒度80纳米)，35g纯度为99.99％的三氧化钨粉末(平均粒度5微米)，和4g纯度为99.9％的聚乙二醇10000作为成型剂，将上述原料加入去离子水在球磨机中湿磨18小时，再将球磨后的原料在100℃下鼓风干燥6小时，经过50目筛过筛后，在120Mpa压力下压制成型，将此压制成型的样品在450℃下保温4小时脱成型剂后，持续加热到1350℃下于空气中常压烧结60-180分钟，随炉冷却，即制得高致密的WO₃-TiO₂复合靶材，其相关性能参数见图1。