[发明专利]α晶型阿折地平的制备方法无效
申请号: | 201110371875.9 | 申请日: | 2011-11-21 |
公开(公告)号: | CN102382104A | 公开(公告)日: | 2012-03-21 |
发明(设计)人: | 王剑平;王军;韩勇;陈梅 | 申请(专利权)人: | 山东新华制药股份有限公司 |
主分类号: | C07D401/12 | 分类号: | C07D401/12 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255086 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 晶型阿折 地平 制备 方法 | ||
1.一种α晶型阿折地平的制备方法,其特征在于是将阿折地平甲醇化物用乙酸乙酯溶解,在一定温度下,向溶液中滴加环己烷,经析晶、过滤收集析出的晶体和真空干燥制得。
2.根据权利要求1所述的α晶型阿折地平的制备方法,其特征在于所述的阿折地平甲醇化物与乙酸乙酯的比例为1∶3~6,阿折地平甲醇化物以g计,乙酸乙酯以ml计。
3.根据权利要求2所述的α晶型阿折地平的制备方法,其特征在于所述的阿折地平甲醇化物与乙酸乙酯的比例为1∶5,阿折地平甲醇化物以g计,乙酸乙酯以ml计。
4.根据权利要求1所述的α晶型阿折地平的制备方法,其特征在于所述的环己烷的体积为乙酸乙酯体积的8~12倍。
5.根据权利要求4所述的α晶型阿折地平的制备方法,其特征在于所述的环己烷的体积为乙酸乙酯体积的10倍。
6.根据权利要求1所述的α晶型阿折地平的制备方法,其特征在于所述的环己烷的滴加温度为20℃~50℃。
7.根据权利要求6所述的α晶型阿折地平的制备方法,其特征在于所述的环己烷的滴加温度为20℃~30℃。
8.根据权利要求1所述的α晶型阿折地平的制备方法,其特征在于所述的析晶温度为20~50℃,析晶时间3.5~4.5小时。
9.根据权利要求8所述的α晶型阿折地平的制备方法,其特征在于所述的析晶温度为20~30℃,析晶时间4小时。
10.根据权利要求1所述的α晶型阿折地平的制备方法,其特征在于所述的真空干燥工艺为:真空度-0.09MP,干燥温度40℃~50℃,干燥时间8小时。
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