[发明专利]一种4,6-二羟基-2-甲基嘧啶的合成方法无效
申请号: | 201110371514.4 | 申请日: | 2011-11-22 |
公开(公告)号: | CN102399196A | 公开(公告)日: | 2012-04-04 |
发明(设计)人: | 张卫东 | 申请(专利权)人: | 太仓市运通化工厂 |
主分类号: | C07D239/54 | 分类号: | C07D239/54 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
地址: | 215433 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 甲基 嘧啶 合成 方法 | ||
1.一种4,6-二羟基-2-甲基嘧啶的合成方法,其特征在于它包括如下步骤:
向反应器中加入甲醇,在冰浴条件下,边搅拌边加入甲醇钠,待其溶解完毕后加入丙二酸二甲酯和乙脒盐酸盐,然后撤去冰浴升温至18~25℃反应3~5h,减压蒸馏除去甲醇,加入水溶解,调节PH值至1~2,在0℃条件下搅拌析晶3~5h,抽滤、洗涤、干燥,得到白色固体4,6-二羟基-2-甲基嘧啶;
反应式如下所示:
2.根据权利要求1所述的一种4,6-二羟基-2-甲基嘧啶的合成方法,其特征在于:所述的洗涤方法为先经过冰水混合物洗涤,然后经过冰甲醇在0~5℃条件下洗涤。
3.根据权利要求1所述的一种4,6-二羟基-2-甲基嘧啶的合成方法,其特征在于:所述甲醇的体积与丙二酸二甲酯的质量比为:10~12∶1,ml/g。
4.根据权利要求1所述的一种4,6-二羟基-2-甲基嘧啶的合成方法,其特征在于:所述甲醇钠与丙二酸二甲酯的摩尔比为:2.5~4.5∶1,mol/mol。
5.根据权利要求1所述的一种4,6-二羟基-2-甲基嘧啶的合成方法,其特征在于:所述丙二酸二甲酯与乙脒盐酸盐的摩尔比为1∶1~2,mol/mol。
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